Determinación del Nitrógeno Total Kjeldahl

Summary

Este video explica el procedimiento para la determinación del nitrógeno total en una muestra de agua. Se detallan los reactivos y equipos necesarios, como ácido sulfúrico, ácido bórico y un digestor. A través de un proceso de digestión controlada y destilación, se extraen los gases para posteriormente titular las muestras con ácido sulfúrico. El color verde del ácido bórico indica la presencia de nitrógeno, y el análisis final se realiza mediante titulación para calcular la concentración de nitrógeno total. Este proceso es esencial en análisis de calidad del agua.

Takeaways

• 😀 Se necesita una probeta de 100 ml, ácido sulfúrico concentrado, tabletas de digestión, agua destilada, y otros insumos para realizar el ensayo.
• 😀 Se debe preparar un blanco con agua destilada y etiquetar cada tubo con los códigos correspondientes.
• 😀 Se añaden perlas de ebullición y una tableta a cada tubo para facilitar el proceso de digestión.
• 😀 El ácido sulfúrico concentrado se añade tanto al blanco como a las muestras (8 ml por cada una).
• 😀 Los tubos de digestión deben ser conectados a un digestor que se debe calentar a 330°C durante 2 horas.
• 😀 El punto final de la digestión se indica con un cambio de color de las muestras, volviéndose verdes.
• 😀 Tras la digestión, las muestras se deben enfriar antes de proceder con la destilación.
• 😀 Se utiliza ácido bórico con indicador mixto para recoger los gases durante la destilación.
• 😀 La destilación debe durar 5 minutos con un 100% de vapor, añadiendo 50 ml de agua y 70 ml de hidróxido de sodio al 30%.
• 😀 El ácido bórico se vuelve verde si las muestras contienen nitrógeno, siendo más intenso el color conforme aumenta la cantidad de nitrógeno.
• 😀 La titulación se realiza con ácido sulfúrico 0.1 normal para determinar la concentración de nitrógeno, usando el pH como indicador de punto final.

Q & A

¿Qué reactivos e insumos se requieren para el ensayo de determinación de nitrógeno total?

Se requieren los siguientes reactivos e insumos: una probeta de 100 mililitros, ácido sulfúrico concentrado, tabletas de ebullición, una pipeta graduada, un digestor para la extracción de gases y un destilador.

¿Cómo se prepara el sistema para iniciar el proceso de digestión de las muestras?

Primero, se deben marcar los tubos con los códigos de cada muestra y preparar un blanco con agua destilada, adicionando un volumen igual al que se empleará con las muestras. Luego, se debe adicionar a cada tubo un volumen específico de la muestra a analizar, agitándola previamente, y agregar perlas de ebullición.

¿A qué temperatura debe estar el digestor durante el proceso de digestión?

El digestor debe estar a una temperatura de 330 grados centígrados durante el proceso de digestión.

¿Cuánto tiempo tarda la digestión de las muestras y cómo se identifica el punto final de este proceso?

La digestión tarda dos horas. El punto final se identifica cuando la muestra se torna de color verde.

¿Qué se debe hacer antes de realizar la destilación de las muestras?

Antes de realizar la destilación, se debe esperar a que la muestra se enfríe.

¿Qué se adiciona al recipiente del destilador antes de iniciar la destilación?

Se deben adicionar 100 mililitros de ácido bórico con indicador mixto Táchira en un recipiente del destilador.

¿Cómo se realiza el proceso de destilación?

Se debe destilar primero el blanco, luego seleccionar el programa adecuado para que la destilación dure 5 minutos con un 100% de vapor. Después, se adicionan 50 mililitros de agua y 70 mililitros de hidróxido de sodio al 30%. Luego, se inicia el proceso de destilación.

¿Cómo se determina si la muestra contiene nitrógeno durante la destilación?

El ácido bórico se torna verde cuando la muestra tiene nitrógeno. Entre más intenso sea el color verde, mayor será la cantidad de nitrógeno presente en la muestra.

¿Cómo se realiza la titulación de las muestras?

La titulación se realiza empleando ácido sulfúrico 0.1 normal o más diluido, dependiendo de la concentración de nitrógeno esperada. Primero, se mide el pH del ácido bórico, ya que el punto final de titulación se define por el pH del ácido bórico. Luego, se titula primero el blanco y posteriormente la muestra.

¿Cómo se calcula la concentración de nitrógeno total en las muestras?

El cálculo final para determinar la concentración de nitrógeno total se realiza mediante la fórmula: mtk = (m * n * 14,000) / b, donde 'm' es el volumen de ácido sulfúrico gastado con la muestra, 'n' es la normalidad del ácido sulfúrico, 'v' es el volumen de muestra titulado, y 'b' es el volumen de ácido sulfúrico gastado con el blanco.