ANÁLISIS DE MUESTRAS POR ESPECTROSCOPÍA INFRARROJO CON ATR

JUAN ROLANDO VAZQUEZ MIRANDA

28 Sept 202015:05

Summary

TLDREl video explica cómo registrar un espectro FTIR utilizando una unidad de reflectancia total atenuada (ATR). El cristal de diamante en el equipo permite analizar muestras sin preparación, como sólidos o líquidos. Se demuestra el proceso con acetaminofén, desde la limpieza del cristal, la colocación de la muestra, hasta la interpretación del espectro. Además, se analiza poliestireno y una bolsa plástica para observar las diferencias en los espectros. La técnica ATR es útil para caracterizar diversos materiales, aunque su sensibilidad depende del contacto de la muestra con el cristal.

Takeaways

💎 El equipo utilizado para registrar un espectro de FTIR emplea una unidad de reflectancia total atenuada (ATR), que usa un cristal de diamante pequeño para colocar la muestra.
🔦 El haz de radiación infrarroja pasa a través del cristal, interactúa con la muestra y regresa hacia el detector para registrar el espectro.
💡 La técnica ATR es práctica porque no requiere preparación de la muestra, se puede usar tanto con sólidos como con líquidos.
🖥️ El equipo se controla mediante un software llamado MicroLab, donde se cargan y editan métodos predefinidos para registrar los espectros.
🧴 El cristal debe limpiarse con algodón y etanol antes de cada análisis para garantizar resultados precisos.
🔨 Un pequeño martillo se utiliza para comprimir la muestra contra el cristal, asegurando un buen contacto para obtener un espectro de calidad.
📉 El espectro se genera automáticamente después de colocar la muestra, y se pueden seleccionar los picos para asignar los números de onda correspondientes.
📄 El reporte del espectro se genera en formato PDF, que puede ser guardado o impreso.
🧹 Después de cada uso, el cristal debe limpiarse nuevamente con cuidado, evitando dañar su superficie.
🔍 La técnica ATR permite analizar una variedad de materiales, aunque algunos espectros se registran mejor que otros según la muestra y el contacto con el cristal.

Q & A

¿Qué es la reflectancia total atenuada (ATR) y cuál es su función en el espectro de FTIR?
-La reflectancia total atenuada (ATR) es una técnica que utiliza un cristal de diamante pequeño para hacer contacto con la muestra. El haz de radiación infrarroja atraviesa el cristal, interactúa con la muestra y regresa para ser detectado, permitiendo registrar el espectro sin preparación previa de la muestra.
¿Qué tipo de muestras se pueden analizar con este equipo de FTIR con ATR?
-El equipo puede analizar tanto sólidos como líquidos sin necesidad de preparación previa. Ejemplos incluyen polvos como el acetaminofén, plásticos como el poliestireno y materiales diversos como algodón o bolsas de plástico.
¿Cómo se asegura que el cristal esté limpio antes de realizar una medición?
-Para limpiar el cristal, se utiliza algodón con etanol para eliminar cualquier residuo. El software indica cuándo es necesario limpiar el cristal antes de iniciar el registro del espectro.
¿Qué es el 'background' o fondo en un análisis de FTIR?
-El 'background' o fondo es una medición sin muestra, donde el haz de radiación atraviesa el cristal limpio. Esto permite al software tener una referencia para luego restar cualquier interferencia al registrar el espectro de la muestra.
¿Por qué es importante que la muestra esté bien pulverizada para el análisis?
-Una muestra bien pulverizada permite un mejor contacto con el cristal de ATR, lo que mejora la penetración del haz de luz infrarroja y, por lo tanto, la calidad del espectro registrado.
¿Qué diferencias hay entre el equipo de FTIR utilizado en este caso y uno más antiguo?
-El equipo moderno no requiere ajustes de línea base ni suavizados digitales, a diferencia de los equipos antiguos, que necesitaban más procesamiento de los espectros para obtener resultados claros.
¿Qué se debe hacer una vez que se ha registrado el espectro de la muestra?
-Después de registrar el espectro, se etiquetan los números de onda correspondientes a los picos del espectro. Luego, el espectro puede ser guardado, impreso o exportado en formato PDF para su análisis.
¿Cuál es la función de los parámetros como la resolución y el número de escaneos en el método de FTIR?
-La resolución y el número de escaneos son parámetros que determinan la calidad del espectro registrado. Una mayor resolución permite detectar detalles más finos, mientras que un mayor número de escaneos puede mejorar la relación señal/ruido.
¿Cómo afecta el contacto de la muestra con el cristal a la calidad del espectro en FTIR?
-El buen contacto de la muestra con el cristal es crucial para obtener un espectro de alta calidad. Si el contacto es deficiente, como en el caso del algodón, el espectro puede mostrar mucho ruido o señales débiles.
¿Qué aplicaciones tiene la técnica ATR-FTIR en la caracterización de materiales?
-La técnica ATR-FTIR se utiliza para caracterizar compuestos puros y materiales, verificando su composición química. Es especialmente útil en casos donde se necesita confirmar que el material analizado coincide con lo que se espera.