ANÁLISIS DE MUESTRAS POR ESPECTROSCOPÍA INFRARROJO CON ATR
Summary
TLDREl video explica cómo registrar un espectro FTIR utilizando una unidad de reflectancia total atenuada (ATR). El cristal de diamante en el equipo permite analizar muestras sin preparación, como sólidos o líquidos. Se demuestra el proceso con acetaminofén, desde la limpieza del cristal, la colocación de la muestra, hasta la interpretación del espectro. Además, se analiza poliestireno y una bolsa plástica para observar las diferencias en los espectros. La técnica ATR es útil para caracterizar diversos materiales, aunque su sensibilidad depende del contacto de la muestra con el cristal.
Takeaways
- 💎 El equipo utilizado para registrar un espectro de FTIR emplea una unidad de reflectancia total atenuada (ATR), que usa un cristal de diamante pequeño para colocar la muestra.
- 🔦 El haz de radiación infrarroja pasa a través del cristal, interactúa con la muestra y regresa hacia el detector para registrar el espectro.
- 💡 La técnica ATR es práctica porque no requiere preparación de la muestra, se puede usar tanto con sólidos como con líquidos.
- 🖥️ El equipo se controla mediante un software llamado MicroLab, donde se cargan y editan métodos predefinidos para registrar los espectros.
- 🧴 El cristal debe limpiarse con algodón y etanol antes de cada análisis para garantizar resultados precisos.
- 🔨 Un pequeño martillo se utiliza para comprimir la muestra contra el cristal, asegurando un buen contacto para obtener un espectro de calidad.
- 📉 El espectro se genera automáticamente después de colocar la muestra, y se pueden seleccionar los picos para asignar los números de onda correspondientes.
- 📄 El reporte del espectro se genera en formato PDF, que puede ser guardado o impreso.
- 🧹 Después de cada uso, el cristal debe limpiarse nuevamente con cuidado, evitando dañar su superficie.
- 🔍 La técnica ATR permite analizar una variedad de materiales, aunque algunos espectros se registran mejor que otros según la muestra y el contacto con el cristal.
Q & A
¿Qué es la reflectancia total atenuada (ATR) y cuál es su función en el espectro de FTIR?
-La reflectancia total atenuada (ATR) es una técnica que utiliza un cristal de diamante pequeño para hacer contacto con la muestra. El haz de radiación infrarroja atraviesa el cristal, interactúa con la muestra y regresa para ser detectado, permitiendo registrar el espectro sin preparación previa de la muestra.
¿Qué tipo de muestras se pueden analizar con este equipo de FTIR con ATR?
-El equipo puede analizar tanto sólidos como líquidos sin necesidad de preparación previa. Ejemplos incluyen polvos como el acetaminofén, plásticos como el poliestireno y materiales diversos como algodón o bolsas de plástico.
¿Cómo se asegura que el cristal esté limpio antes de realizar una medición?
-Para limpiar el cristal, se utiliza algodón con etanol para eliminar cualquier residuo. El software indica cuándo es necesario limpiar el cristal antes de iniciar el registro del espectro.
¿Qué es el 'background' o fondo en un análisis de FTIR?
-El 'background' o fondo es una medición sin muestra, donde el haz de radiación atraviesa el cristal limpio. Esto permite al software tener una referencia para luego restar cualquier interferencia al registrar el espectro de la muestra.
¿Por qué es importante que la muestra esté bien pulverizada para el análisis?
-Una muestra bien pulverizada permite un mejor contacto con el cristal de ATR, lo que mejora la penetración del haz de luz infrarroja y, por lo tanto, la calidad del espectro registrado.
¿Qué diferencias hay entre el equipo de FTIR utilizado en este caso y uno más antiguo?
-El equipo moderno no requiere ajustes de línea base ni suavizados digitales, a diferencia de los equipos antiguos, que necesitaban más procesamiento de los espectros para obtener resultados claros.
¿Qué se debe hacer una vez que se ha registrado el espectro de la muestra?
-Después de registrar el espectro, se etiquetan los números de onda correspondientes a los picos del espectro. Luego, el espectro puede ser guardado, impreso o exportado en formato PDF para su análisis.
¿Cuál es la función de los parámetros como la resolución y el número de escaneos en el método de FTIR?
-La resolución y el número de escaneos son parámetros que determinan la calidad del espectro registrado. Una mayor resolución permite detectar detalles más finos, mientras que un mayor número de escaneos puede mejorar la relación señal/ruido.
¿Cómo afecta el contacto de la muestra con el cristal a la calidad del espectro en FTIR?
-El buen contacto de la muestra con el cristal es crucial para obtener un espectro de alta calidad. Si el contacto es deficiente, como en el caso del algodón, el espectro puede mostrar mucho ruido o señales débiles.
¿Qué aplicaciones tiene la técnica ATR-FTIR en la caracterización de materiales?
-La técnica ATR-FTIR se utiliza para caracterizar compuestos puros y materiales, verificando su composición química. Es especialmente útil en casos donde se necesita confirmar que el material analizado coincide con lo que se espera.
Outlines
🔬 Introducción al Espectro de FTIR con Unidad de Reflexión Total Atenuada (ATR)
Este párrafo explica cómo registrar un espectro de FTIR utilizando un equipo con una unidad de reflectancia total atenuada (ATR). Se describe el funcionamiento básico del equipo, donde un haz de radiación infrarroja pasa por un cristal de diamante que absorbe parte de la radiación de la muestra. Se destaca que este método no requiere preparación previa de la muestra y puede analizar sólidos y líquidos directamente. También se mencionan los cuidados para el equipo, como mantenerlo seco y sin moverlo.
🖥️ Configuración del Software y Método de Registro del Espectro
En este párrafo se detalla cómo controlar el equipo mediante un software llamado Microlab. Se explica el proceso de inicio de sesión, la selección de un método preconfigurado y los parámetros principales como la cantidad de escaneos y la resolución. El método puede editarse y guardarse con otro nombre. También se describen los pasos para activar y ejecutar el registro del espectro, como la limpieza del cristal con algodón y etanol antes de colocar la muestra.
🧪 Análisis del Espectro de Acetaminofén
Aquí se describe el proceso de analizar una muestra de acetaminofén. Después de comprimir la muestra con un martillo para asegurar un buen contacto con el cristal, se obtiene el espectro. Se compara con uno anterior, observando señales de transmitancia similares. Luego, se explica cómo guardar y etiquetar el espectro con la fecha actual, y se detallan los pasos para marcar los picos relevantes utilizando el software.
📊 Manejo de Datos y Reporte del Espectro
Este párrafo cubre el proceso final de manejo de datos. Una vez registrado el espectro, se describen las opciones disponibles para procesarlo y generar un reporte en formato PDF que se puede guardar o imprimir. El espectro se guarda junto con la información del método y los parámetros utilizados, concluyendo la parte de análisis de acetaminofén.
🧹 Limpieza del Cristal y Preparación para Nuevas Muestras
Se describe el proceso de limpieza del cristal después de analizar la muestra de acetaminofén, enfatizando la importancia de mantener el cristal limpio y sin rasguños. También se menciona el manejo cuidadoso de compuestos tóxicos. A continuación, se prepara el equipo para registrar el espectro de otra muestra, en este caso poliestireno.
📦 Análisis de Diversos Materiales con el Equipo ATR
Este párrafo explora la versatilidad del equipo para analizar diversos materiales. Se describe el proceso de analizar una bolsa de plástico, algodón y poliestireno. Se observan diferentes espectros, como el de celulosa en el algodón y la baja sensibilidad en el poliestireno debido a la penetración limitada del haz de luz. Se concluye que no todas las muestras muestran buenos resultados, pero el equipo es útil para caracterizar materiales.
📋 Conclusión y Cierre del Software
Finalmente, se explica cómo cerrar el software y concluir la práctica. Se menciona que la técnica ATR es útil para caracterizar compuestos puros y materiales, aunque no siempre ofrece los mejores resultados. Se enfatiza que prácticamente cualquier material que se pueda colocar en el cristal puede analizarse, lo que demuestra la versatilidad del equipo.
Mindmap
Keywords
💡Espectro de FTIR
💡Reflectancia Total Atenuada (ATR)
💡Cristal de diamante
💡Muestra
💡Método
💡Background (fondo)
💡Resolución
💡Picos
💡Transmisión
💡Polímero
Highlights
El espectro FTIR se registra utilizando un cristal de diamante en una unidad de reflectancia total atenuada (ATR), lo que permite analizar sólidos y líquidos sin preparación de muestra.
El haz de radiación infrarroja atraviesa el cristal y parte de la radiación es absorbida tanto por el cristal como por la muestra antes de regresar al detector.
El método ATR es muy práctico, ya que no requiere preparación de muestra, y se pueden analizar sólidos o líquidos directamente.
El equipo FTIR es simple de operar y tiene solo un botón de encendido. Los cuidados son mantenerlo seco y evitar moverlo.
El software utilizado para controlar el equipo se llama MicroLab, y requiere una clave de acceso para operar.
El método de análisis ya está precargado en el software, permitiendo a los usuarios ajustar parámetros como el número de escaneos y la resolución.
Se recomienda que las muestras sólidas estén lo más pulverizadas posible para obtener un espectro de mayor calidad.
Una herramienta de compresión se utiliza para asegurar un buen contacto entre la muestra y el cristal antes de realizar el análisis.
El software permite seleccionar picos en el espectro de manera interactiva, facilitando la interpretación de los resultados.
El equipo no requiere ajustes de línea base ni suavizado digital, ya que es un modelo moderno que genera espectros limpios.
El espectro final puede guardarse como un reporte en formato PDF y ser exportado o impreso para su posterior análisis.
Se puede utilizar el equipo FTIR para analizar una amplia variedad de materiales, incluyendo compuestos sólidos, líquidos, y polímeros.
El análisis de una bolsa plástica revela un espectro correspondiente a un polímero como el polietileno, lo que demuestra la versatilidad del equipo.
El equipo ATR puede analizar muestras de celulosa, como el algodón, aunque la calidad del espectro depende del contacto adecuado entre la muestra y el cristal.
La técnica ATR es ideal para la caracterización de materiales, y aunque no es universal, es adecuada para una amplia gama de muestras.
Transcripts
[Música]
bueno ahora vamos a revisar cómo
registrar un espectro de ft y r
utilizando un equipo pues también
respecto al fraude infrarrojo pero en
este caso tiene unidad una unidad de
arterial
esta unidad bueno se le denomina
reflectancia total atenuada y es
básicamente un cristal de diamante muy
pequeñito que está ahí
y ahí es donde se va a colocar la
muestra entonces el haz de radiación
infrarrojo
viene de abajo y coge en el cristal se
absorbe un poco de esa radiación en el
cristal y en la muestra y regresa hacia
abajo para ir en las de luz de luz hacia
el detector
y entonces este método de muestreo para
ft y r es bastante práctico porque no
requiere ningún tipo de preparación de
muestra si podemos poner el sólido o
incluso podemos poner un líquido y
registrar su aspecto entonces es lo que
vamos a hacer ahorita el equipo es muy
sencillo únicamente tiene un botón de
encendido y los cuidados pues son los
mismos que en los equipos anteriores que
hemos visto no se puede mover el equipo
y se tiene que mantener seco todo el
tiempo sí entonces aquí tenemos una
bolsa de cívica que normalmente tenemos
aquí tenemos más física que ponemos a
secar para más
y entonces ahora vamos a proceder
un espectro de infrarrojos
de acetaminofén que es la misma muestra
que analizamos anterior nivel si
entonces este equipo
este equipo se controla desde un
software que se llama micro la cual si
se puede acceder aquí en el escritorio y
bueno esta es la ventana principal del
software y aquí en cuanto al inicio me
pide una clave para accesar la cual está
escrito aquí y bueno ya ingresé y aquí
si se dan cuenta hay un método que se
profesores este método ya está
precargado y nosotros podemos revisar
qué contiene ese medio ese método
contiene los parámetros que vamos a usar
para registrar espectros sí entonces
aquí le doy a ese método y me dice por
ejemplo el número de vamos a ver qué que
hay aquí 30 32 es cannes y resolución de
4
aparece también el intervalo de del
infrarrojo que vamos a en donde vamos a
revisar el barrido y básicamente son los
mismos parámetros que en el equipo que
revisamos anteriormente sí entonces pues
ya tenemos el método editado lo
guardamos con este nombre y cada que
vayamos a usar el equipo pues vamos a
cargar este método podemos hacerle
cambios aquí si se pueden hacer cambios
y se guardan con otro nombre ese medio
nos vamos a ir a home y ya tenemos
cargado el método en dado caso que yo
quiera correr otro método pues
selecciono por ejemplo
otro método aquí
y ya me aparece esos métodos van a estar
habilitados para que yo los pueda cargar
pues ahora vamos a dejar estos que están
aquí que son los que están habilitados y
yo voy a seleccionar uno aquí y le doy
activar y en ese momento me activa ese
mito y entonces me voy a estar
básicamente ya para atrás hacer el
registro del espectro y voy a seguir las
indicaciones que desde el software es
muy sencillo le voy a dar start
y me dice que limpiar el cristal como lo
voy a limpiar voy a utilizar algodón voy
a utilizar un poquito de
de etanol esto es etanol
y niño
los limpios los secos
y le digo que cristal ya está limpio le
digo next siguiente
y bueno ahí está colectando el blanco o
el background y bueno si todo sale bien
los hacia el cristal está limpio pues me
va a decir que ya puedo colocar la
muestra si entonces voy a colocar la
muestra
voy a poner una porción la muestra se
prefiere que estén lo más pulverizada
posible para que el espectro tenga una
suela tenga una mayor penetración y nos
dé un aspecto con mejores
características en este caso pues lo voy
a poner así directamente
y esperamos que salga bien
entonces este pequeño martillo me va a
servir para comprimir un poco la muestra
y que tenga un buen contacto con el
cristal
entonces lo giro
y una vez que truena ya no puedo apretar
más si entonces ya está
le doy next
y entonces ya aparece el espectro si se
dan cuenta es muy parecido al que vimos
en el en el equipo anterior nada más que
aquí pues no está tan concentrado el el
40% de transmitancia es donde se observa
pues las señales de mayor intensidad no
entonces es muy parecido al que
registramos anteriormente entonces eso
quiere decir que no hicimos tan mal esa
pastilla y bueno ahora le vamos a poner
aquí su nombre que es hacer camino fem
y le vamos a poner la fecha de hoy 12
08 19 para que lo podamos identificar
perdón es el 2020 ya estoy viviendo en
otro año
aquí está le damos next
y entonces ya procede a guardar el
espectro
entonces ya tenemos ahí el espectro y si
se dan cuenta pues está limpio todavía
tenemos que pues tendríamos que ponerle
un nombre
ponerle los números de onda en los picos
para que podamos llevar a cabo la la
interpretación del espectro
entonces aquí lo que vamos a hacer es
le voy a dar clic derecho
le voy a dar picpick seleccionar picos
entonces me aparece este señalamiento
entonces yo con él con el mouse dibujo
líneas de este tipo sobre el espectro
con haciendo clic izquierdo y puedo
seleccionar todos los picos que yo
quiera observar nada más no me va a
seleccionar otros picos más que los que
yo le raya
y bueno de esa forma pues ya tengo
mi espectro con los números de un
asignados y qué más le puedo hacer en
este en este equipo no hay más no puedo
hacer procesamiento como el equipo
anterior que es un equipo más viejito y
que a veces los espectros no salen
también en este nunca requiere un ajuste
de la línea base ni un suavizado digital
porque es un equipo pues mucho más
moderno y bueno no requiere un
procesamiento exhaustivo como en el
equipo anterior entonces no hay más que
hacer aquí entonces ya no más me voy
aquí a data handling que es manejo de
datos
bueno aquí le voy a poner 2
y bueno me dice que sí quiero hacer otra
muestra por lo pronto no vamos a hacer
otra muestra vamos a imprimir ese
aspecto que que registramos ahora nos
vamos a previos resumen
aquí nos vamos a buscar y en profesores
ahí es donde enviamos nuestro resultado
y se llamaba acetaminofén
este
aquí está
entonces ya está nuestro espectro ya ya
le había puesto yo las las etiquetas de
los números de donde antes me voy a data
handling
y me voy aquí a reports report y bueno
aquí
entonces él le di clic en report y en
automático me envía el reporte en
formato pdf ese formato yo lo puedo
enviar e imprimir o lo puedo guardar en
una usb y aquí aparece la información
del método de análisis el número de es
cannes y la resolución y bueno son los
parámetros básicos del equipo
y aparece el espectro si estás ya la
parte final es todo lo que se hace en
este equipo y bueno
ahora vamos a retirar la muestra
aflojamos en esta dirección
voy a utilizar este algodón con etanol
para quitar
el compuesto entonces si son compuestos
de alta toxicidad los tienen que manejar
con cuidado en este caso pues es
acetaminofén vamos a limpiar esta parte
si es necesario si se quede embarrado un
poco y pues lo podemos poner una gota de
etanol y seguir limpiando si el mundo
aquí es que una parte de los cuidados de
este equipo es que el cristal tiene que
quedar limpio siempre y no se le puede
rascar ni se lo puede explicar nada
entonces ya está
ahora vamos a registrar el espectro de
pues poliestireno que no es un estándar
pero pues nos va a dar un espectro de un
sólido la ventaja de este equipo es que
lo podemos usar para sacar un espectro
de
pues de casi cualquier material que
nosotros queramos incluso podemos sacar
un espectro de esta bolsa o del algodón
también entonces vamos a hacerlo para
que lo vean
entonces nos vamos aquí a home
y este y voy a ponerle otra vez estar si
me dice que limpie cristal que fue lo
que hice ya y le voy a dar next
vamos a esperar a que se colecte el
background y si el cristal quedó limpio
pues va a pasar si está social que está
el me va a decir que no está limpio
bueno dice que está limpio ya puedo
poner la muestra entonces vamos a
analizar por curiosidad de esta bolsa a
ver qué tiene no lo podemos poner aquí
y la comprimimos sí
vamos a ver si la publicación es buena y
se obtiene algún espectro digo no
siempre se obtienen buenos aspectos no
es una técnica infalible pero bueno al
parecer sí
creo que lo que se observa ahí es el
recubrimiento de la bolsa que es un
polímero por las señales que se observan
aquí puede ser polietileno pero
obviamente no estamos mostrando el papel
ahorita les voy a mostrar cómo se
observaría el papel lo puedo quitar y
poner por ejemplo algodón que es el
mismo material del que está hecho el
papel entonces vamos a observar cómo
cambia el espectro
si se dan cuenta aquí se observa un pico
muy grande
que puede ser la celulosa en realidad es
un polímero de celulosa pero bueno aquí
como el como el algodón no tiene muy
buen contacto con el cristal pues
observa muy ruidos entonces es muy
importante para obtener una buena
calidad de espectro pues que haya un
buen contacto de la muestra con el
cristal sí sí ya vimos que podemos
analizar varias cosas voy a poner ahora
esta película perdón este pedazo de
poliestireno que viene de un plato de
comida
si lo pongo aquí
y si se dan cuenta aquí está el espectro
se observa muy similar al que vimos en
el equipo que les mostré anteriormente
pero se dan cuenta aquí la intensidad de
las señales es mucho más baja y eso es
por qué porque el haz de luz cuando
penetra la muestra penetra únicamente
alrededor de 3 micras entonces es una
técnica mucho menos sensible pero se
pueden obtener espectros de infrarrojo
hay muestras que se observan mejor que
otras pero bueno no es yo les diría que
es tanto como un método universal no hay
muestras que se van a ver bien en el a
tr y otras que se van a ver mejor
utilizando transmisión que fue el equipo
que usamos anteriormente sí entonces
espero que les haya parecido interesante
esta práctica y esta técnica de adr se
utiliza para caracterizar no solamente
compuestos puros sino también materiales
para verificar que efectivamente
en el material que nos están diciendo no
podemos literal analizar cualquier cosa
que se pueda colocar en el cristal no
siempre poseen obtener los mejores
resultados pero se puede analizar y
bueno eso es todo cierro el software y
bueno ya terminamos esta práctica espero
que les haya resultado pues interesante
y aprendan un poco
[Música]
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