TUTORIAL CROMATÓGRAFO DE GASES

UACH FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
13 Dec 201613:33

Summary

TLDREl script detalla el uso de un equipo compuesto por un cromatógrafo de gases acoplado a un espectrómetro de masas para realizar análisis cuantitativos y cualitativos de muestras. Se describe el proceso de inyección, separación en la columna y análisis estructural en el espectrómetro de masas, culminando en la identificación y cuantificación de compuestos químicos. También se menciona el cambio de columnas y la importancia de mantener el sistema en buenas condiciones para un análisis preciso.

Takeaways

  • 🔍 El script describe un equipo compuesto por un cromatógrafo de gases acoplado a un espectrómetro de masas, utilizado para análisis cuantitativos y cualitativos de muestras.
  • 🌡️ La función principal del cromatógrafo es la separación de compuestos en una muestra, mediante la vaporización y la posterior travesía por una columna a una temperatura controlada.
  • 💧 La muestra se introduce en un inyector, donde se vaporiza y empujada hacia la columna del cromatógrafo.
  • 🧪 El espectrómetro de masas es utilizado para el análisis estructural de los compuestos separados, a través de un ionizador y un sistema de imanes para separar los iones por masa.
  • 📊 Los resultados se registran en un sistema que permite visualizar y cuantificar los compuestos en función de su tiempo de retención y su espectro de masas.
  • 🔬 Se puede identificar y cuantificar la estructura química de los compuestos a través del análisis de los picos en el espectro de masas y la interpretación de los fragmentos moleculares.
  • 📚 El análisis puede ser guiado por una propuesta de estructura dada por una computadora, que ofrece una sugerencia de afinidad química y estructural entre la muestra y una posible correspondencia.
  • 📉 El cromatógrafo permite evaluar parámetros como la concentración de compuestos en la muestra, aunque para una cuantificación precisa se requiere una curva de calibración.
  • 🔧 El cambio de columna en el cromatógrafo implica aflojar y retirar la columna del horno, asegurándose de no dañar el filamento del espectrómetro.
  • ♻️ El procedimiento para apagar el sistema implica bajar las temperaturas al mínimo y asegurarse de que el vacío se haya perdido completamente antes de desconectar los sistemas.
  • 🛠️ La columna del cromatógrafo es un tubo de 30 a 60 metros de longitud, con una sección de inyección y un sistema de sellado que permite su retirada y reemplazo.

Q & A

  • ¿Qué equipo se describe en el guion y qué es su función principal?

    -El guion describe un equipo compuesto por un cromatógrafo de gases acoplado a un espectrómetro de masas. Su función principal es realizar análisis cuantitativos y cualitativos de muestras, permitiendo la cuantificación y la cualificación de compuestos en una muestra.

  • ¿Cómo se realiza la separación de compuestos en el cromatógrafo de gases?

    -La separación de compuestos en el cromatógrafo de gases se realiza mediante la introducción de la muestra en un inyector para vaporizarla, luego pasa por una columna donde se separan los compuestos y finalmente entran al espectrómetro de masas para su análisis estructural.

  • ¿Qué sucede con la muestra después de ser vaporizada en el inyector del cromatógrafo?

    -Después de ser vaporizada en el inyector, la muestra pasa por un horno donde la columna se mantiene a una cierta temperatura para mantenerla en fase de vapor y luego avanza hacia el espectrómetro de masas.

  • ¿Qué es el filamento y qué función cumple en el espectrómetro de masas?

    -El filamento es una parte del ionizador del espectrómetro de masas. Emite electrones que ionizan la muestra, permitiendo que los iones formados pasen a una zona de imanes para su separación por orden de masa.

  • ¿Cómo se identifican y cuantifican los compuestos en el espectrómetro de masas?

    -Los compuestos se identifican y cuantifican a través del análisis del espectro de masas, que se registra en un sistema para su visualización. Los compuestos se representan por su tiempo de retención y su peso molecular, y se pueden evaluar sus estructuras químicas.

  • ¿Qué es el tiempo de retención y cómo se utiliza en el análisis de cromatografía?

    -El tiempo de retención es el tiempo que tardan los compuestos en abandonar la columna del cromatógrafo. Se utiliza para identificar y separar compuestos individualmente, ya que cada sustancia tiene un tiempo de retención específico.

  • ¿Cómo se realiza una búsqueda preliminar de estructuras químicas en el análisis de masas?

    -Se puede realizar una búsqueda preliminar de estructuras químicas a través de la computadora, que proporciona una propuesta de estructura basada en los datos obtenidos. Esto ayuda a orientar el análisis y a identificar compuestos específicos.

  • ¿Qué es el formato grama y cómo se utiliza en el análisis de cromatografía?

    -El formato grama es una representación gráfica de las señales correspondientes a los compuestos presentes en la muestra. Se utilizan para evaluar la concentración de cada compuesto, llamando las áreas bajo los picos.

  • ¿Cómo se realiza el cambio de columna en el cromatógrafo de gases?

    -Para cambiar la columna, primero se aflojan las tuercas para retirarla del horno. Luego, se desconecta y se retira del inyector. Es importante hacerlo gradualmente para no dañar la columna.

  • ¿Qué precauciones se deben tomar al introducir una nueva columna en el espectrómetro de masas?

    -Al introducir una nueva columna, es importante bajar las temperaturas para abrir los sistemas y asegurarse de que el vacío se pierda completamente para evitar la introducción de aire. Además, la columna debe entrar en una zona específica para que los iones puedan llegar al detector sin dispersarse.

  • ¿Cómo se apaga el sistema de cromatografía y espectrómetro de masas?

    -Para apagar el sistema, se baja la temperatura al mínimo, a alrededor de 100 grados centígrados, y se asegura que los manómetros estén en la zona roja, indicando la ausencia de vacío. Luego, se cierra la pantalla principal y se apaga el equipo.

Outlines

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🔬 Funcionamiento del Cromatógrafo de Gases y Espectrómetro de Masas

El primer párrafo describe el proceso de análisis de muestras utilizando un cromatógrafo de gases acoplado a un espectrómetro de masas. El cromatógrafo separa los compuestos de la muestra mediante vaporización y su paso por una columna, mientras que el espectrómetro de masas proporciona información cualitativa sobre la estructura química de los compuestos. Se destaca la importancia de la columna del cromatógrafo y su papel en la separación de los compuestos, así como el ionizador y los imanes en el espectrómetro de masas para determinar la masa y la estructura molecular de los compuestos.

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📊 Análisis de Cromatogramas y Espectros de Masas

El segundo párrafo se enfoca en el análisis de los datos obtenidos a través del cromatógrafo y el espectrómetro de masas. Se menciona el uso del tiempo de retención para identificar y cuantificar los compuestos de interés, así como la interpretación de los espectros de masas para determinar el peso molecular y los fragmentos moleculares. También se habla sobre el uso de la computadora para sugerir estructuras químicas y la importancia de la curva de calibración para una cuantificación precisa. Se incluyen detalles sobre cómo cambiar la columna del cromatógrafo y se describe el procedimiento para retirarla y su reemplazo.

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🛠 Cambio de Columna y Apagado del Equipo

El tercer párrafo cubre el proceso de cambio de columna en el espectrómetro de masas y el procedimiento para apagar el sistema. Se describen los pasos para aflojar y retirar la columna del horno, así como la cuidadosa manipulación para evitar daños. Se destaca la necesidad de ajustar la temperatura y comprobar el vacío antes de introducir una nueva columna. Finalmente, se explica cómo apagar el sistema de manera segura, asegurándose de que las temperaturas sean bajas y el vacío esté presente, antes de desconectar y dejar el equipo listo para su uso posterior.

Mindmap

Keywords

💡Espectrómetro de masas

El espectrómetro de masas es un dispositivo utilizado para medir la masa de las partículas y moléculas, lo que permite identificar y cuantificar compuestos químicos. En el video, se utiliza para analizar la muestra después de su separación en el cromatógrafo de gases, proporcionando datos cualitativos sobre la estructura química de los compuestos.

💡Cromatógrafo de gases

El cromatógrafo de gases es un instrumento analítico que separa compuestos en una muestra a través de su distribución en una columna. Es fundamental en el análisis de muestras, como se menciona en el guion, donde se destaca su función principal de separación de compuestos antes de su análisis en el espectrómetro de masas.

💡Análisis cuantitativo

El análisis cuantitativo es el proceso de medir la cantidad de un compuesto en una muestra. En el video, se hace referencia a cómo el cromatógrafo de gases permite realizar un análisis cuantitativo, es decir, determinar las concentraciones exactas de los compuestos en la muestra.

💡Análisis cualitativo

El análisis cualitativo se enfoca en la identificación de los componentes de una muestra sin necesariamente medir sus cantidades. En el script, se indica que el espectrómetro de masas proporciona la parte cualitativa del análisis, es decir, ayuda a identificar la estructura química de los compuestos.

💡Inyector

El inyector es una parte del cromatógrafo que se utiliza para introducir la muestra en el sistema. En el video, se describe cómo la muestra se introduce en el inyector y luego se vaporiza antes de ser llevada a la columna del cromatógrafo.

💡Columna del cromatógrafo

La columna del cromatógrafo es el lugar donde ocurre la separación de los compuestos en la muestra. Se menciona en el guion que la columna tiene una longitud de 30 a 60 metros y es donde los compuestos son separados antes de ser analizados por el espectrómetro de masas.

💡Líner

El líner es un tubo de vidrio ubicado en el inyector del cromatógrafo que contiene la muestra. Se utiliza para mantener la muestra mientras es empujada hacia la columna del cromatógrafo, como se describe en el script.

💡Ionizador

El ionizador es una parte del espectrómetro de masas que convierte las moléculas de la muestra en iones. En el video, se menciona que consiste principalmente en un filamento que emite electrones que ionizan la muestra, preparándola para su análisis en el espectrómetro.

💡Detector

El detector es el componente del espectrómetro de masas que detecta y registra las partículas ionizadas. En el script, se indica que los iones formados pasan por un sistema de imanes y luego son detectados en la zona del detector, dando lugar al espectro de masas.

💡Tiempo de retención

El tiempo de retención es una medida del tiempo que tarda un compuesto en abandonar la columna del cromatógrafo. Es una propiedad importante utilizada para identificar y cuantificar compuestos, como se menciona en el guion cuando se selecciona un compuesto de interés basado en su tiempo de retención.

💡Curva de calibración

La curva de calibración es un gráfico utilizado para establecer la relación entre la concentración de un compuesto y su señal de detección en un análisis analítico. Aunque no se describe en detalle en el script, se menciona que para una cuantificación precisa se necesita una curva de calibración, lo que implica comparar las áreas bajo los picos con valores conocidos para determinar las concentraciones en la muestra.

Highlights

Un equipo que consta de un formato de rojos acoplado a un espectrómetro de masas y un cromatógrafo de gases.

El cromatógrafo de gases permite hacer análisis cuantitativo y el espectro de masas ofrece la parte cualitativa.

La función principal del cromatógrafo de gases es la separación de los compuestos.

La muestra se introduce en el inyector para vaporizarla antes de pasar por el sistema de separación de la columna.

La columna del cromatógrafo mantiene la muestra en fase de vapor a cierta temperatura antes de avanzar al espectrómetro de masas.

El espectrómetro de masas analiza la estructura de los compuestos una vez que salen de la columna.

La muestra se introduce en un tubo de vidrio llamado liner que contiene la muestra antes de empujarla a la siguiente sección.

La muestra pasa a través de un horno donde la columna se mantiene a una temperatura específica.

La columna es un tubo de 30 a 60 metros con un diámetro de 250 nanómetros, recubierto internamente para la separación de compuestos.

El espectrómetro de masas ioniza la muestra usando un filamento que emite electrones.

Los iones formados pasan a través de una zona de imanes que los separa según su masa antes de llegar al detector.

El espectro de masas obtenido permite cualificar los compuestos y descubrir su estructura química.

El cromatograma muestra las señales de las sustancias separadas individualmente, representadas por su tiempo de retención.

Se puede evaluar la concentración de los compuestos mediante las áreas bajo los picos en el cromatograma.

Para una cuantificación precisa, se requiere una curva de calibración y la posibilidad de cambiar la columna del equipo.

El proceso de cambio de columna incluye aflojar las tuercas, retirar la columna del horno y del inyector, y luego introducir una nueva columna.

Es importante no dañar el filamento del espectrómetro durante la extracción y cambio de la columna.

La muestra debe entrar a unos 4 cm del inyector para una correcta inyección en el sistema.

El ajuste de la columna debe permitir que los iones entren sin dispersarse para un análisis eficiente.

Para introducir una nueva columna, se deben bajar las temperaturas del equipo y asegurar que no haya vacío en los manómetros.

Una vez completado el análisis, se apaga el equipo reduciendo las temperaturas y asegurando la pérdida de vacío antes de desconectarlo.

Transcripts

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estamos frente a un equipo que consta de

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un formato de rojos acoplado a un

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espectrómetro de masas el cromatógrafo

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de gases es un equipito que usualmente

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se para una muestra nos permite hacer

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análisis cornellà cuantitativo y luego

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el espectro de masas nos da la parte

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cualitativa del espectro

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entonces podemos hacer una

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cuantificación y una cualificación de

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una muestra

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el cromatógrafo de gases su principal

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función

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va a ser como es la separación entonces

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la introducimos en el inyector para

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vaporizar la muestra luego lo hacemos

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pasar por un sistema de separación que

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es la columna del equipo y esa columna

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una vez separado nuestros nuestros

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compuestos entran al espectrómetro de

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masas para hacer su análisis estructural

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la muestra se introduce al cromatógrafo

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mientras a un sistema de inyección este

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sistema de inyección la muestra se

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introduce en la zona del inyector en una

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en un receptáculo que está un recubierto

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con un chiste una parte del vaporizador

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donde la aguja entra a un tubo de vidrio

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denominado liner éste lo que hace es

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contener la muestra mientras era

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empujada al resto de la siguiente

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sección que será la columna del

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cromatógrafo una vez introducida la

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muestra

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pasa entonces al horno del equipo y ahí

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la columna se mantiene a una cierta

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temperatura para que se mantenga en fase

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de vapor y luego va a avanzar hacia el

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espectrómetro de masas para luego

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introducirlo en él

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esta columna

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es una

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en un tubo

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básicamente donde es un carrete de 30 60

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metros donde tenemos la zona inyección

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donde se introduce la muestra y entonces

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tiene una consta de una férula y una

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tuerca para atornillar la pila

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el mismo sistema de sello

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[Música]

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y lo que introduce la muestra del

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espectrómetro de masas

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este tubo es tiene unos 250 nanómetros

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de diámetro y luego

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y ese tubo está recubierto internamente

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por un material que va a efectuar el

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sistema de separación

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una vez que la muestra entra sale de la

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columna entra al espectrómetro de masas

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donde tiene un ionizador que consta

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principalmente de un filamento

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qué es la son que los electrones que

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emite ioniza en la muestra

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estos iones formados van a pasar a una

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zona de imanes

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que son unos los cilindros son cuatro

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cilindros

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ordenados para separar la muestra en por

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el orden de su masa y luego irlos

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llevando al

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a la zona del detector

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una vez detectados todos sus opciones

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tendremos formado el espectro de masas

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ese espectro su análisis nos va a

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permitir cualificar el compuesto es

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decir poder

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y descubrir su estructura química

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los espectros una vez obtenidos se

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registran en un sistema para poderlos

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visualizar aquí presentamos el

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cromatógrafo el cromato grama

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que los señales que tenemos es cada uno

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es una sustancia que representan

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compuestos separados individualmente y

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representados principalmente por su

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tiempo de retención es decir lo que

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tardan en abandonar la columna

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nosotros elegimos algún compuesto que

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sea de nuestro interés en este caso este

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este compuesto que salió con ese tiempo

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de retención y entonces llamamos al

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espectro de masas para poder tener

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principalmente su peso molecular y los

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fragmentos que se fueron en los que se

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fue rompiendo la molécula

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y ahí tenemos por ejemplo un compuesto

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que pesa

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161

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y luego las pérdidas subsecuentes

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seguirán representando los siguientes

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picos que hay y de estos fragmentos

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podremos evaluar la estructura inicial

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adicionalmente podemos hacer una

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búsqueda preliminar de esas estructuras

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para tener alguna sugerencia que nos

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oriente hacia dónde podemos ir

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orientando nuestro análisis

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entonces aquí tenemos en primer lugar

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una propuesta de la computadora y nos da

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una estructura

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y entonces ya con esa idea podríamos

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analizar con mucha mayor profundidad las

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estructuras que nosotros andamos

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buscando o que sospechamos que están ahí

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estas guías lo que nos permite es aunque

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no sea exactamente el compuesto que está

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ahí en el cromato grama seguramente

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tendrá alguna afinidad química con esa

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estructura

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una relación estructural entre la

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muestra y lo que propone la computadora

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de esta manera ya tenemos un análisis

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que nos permite identificar una

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estructura y una y un cromatógrafo que

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nos permite evaluar algunos parámetros

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del mismo como son cuantificar la

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muestra que tenemos en el cromato grama

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vamos a pasar a la parte del formato

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grama en la parte del formato grama

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nosotros podemos ver todas las señales

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que se representan a nuestros compuestos

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presentes en la muestra y entonces ya

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llamamos las áreas bajo los picos para

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poder evaluar la concentración de cada

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uno de ellos

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nuestra muestra

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y una cuantificación precisa solamente

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se puede hacer con una

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curva de calibración pero nosotros

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adicionalmente nosotros podríamos

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necesitar un cambio de columna y a

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continuación presentaremos cómo cambiar

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dicha columna primero se aflojan las

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tuercas para poderla retirar de nuestro

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horno

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entonces vamos a producir a proceder a

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desconectarla

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aquí estamos aflojando la la tuerca

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para poderla reproducir de retirar de

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nuestro espectrómetro

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ahí está saliendo ya salió

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y luego del inyector lo tenemos que

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retirar

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ahí están entonces

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y ya está

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libre la columna del inyector la

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distancia que entra el inyector es de

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unos 4 centímetros de donde está la

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férula sellando hasta la entrada de la

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muestra en nuestro sistema y lo está se

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va se retira

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pero no

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y lo vamos haciendo de una manera

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gradual

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porque entra unos 25 o 30 centímetros en

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el espectrómetro

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la columna de entra y entonces si

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queremos introducirnos al equipo

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tendremos que sacarla para poder quitar

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el

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el filamento del espectrómetro entonces

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sacamos la columna

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y la quitamos de sus ganchos para

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sostenerlo

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y hay que hacerlo con lentamente para no

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ir a dañar la columna y luego ya está

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una vez liberada por la cambiamos por

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una que necesitamos

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con la que necesitamos hacer un análisis

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aquí voy a retirar las

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en la cámara donde se encuentra el guión

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y zador para ver el ajuste que debemos

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tener en nuestra columna en la parte del

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espectrómetro de masas

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la retiramos previamente para cuando

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saquemos

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el filamento pues no dañemos la columna

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que está dentro del sistema

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la sacamos con cuidado

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de no dañar el filamento

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y aquí está ahí está el filamento en la

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parte superior que es el yoni zador y lo

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la parte interior

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lo que representa el cuadro polo y

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entonces ahí se ve el orificio por donde

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entra

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los iones

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en el fondo en la superficie plateada

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la columna debe entrar más o menos como

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a medio centímetro de ese orificio para

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que los iones puedan llegar sin pasarse

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por de la zona o dispersarse previamente

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entonces debe ser una zona más o menos

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específica

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entonces hay dos hay dos cuidados que

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debemos tener tenemos primero para poder

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introducirlos al espectrómetro debemos

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bajar las temperaturas

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para poder abrir los sistemas

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en el cromatógrafo no es tan importante

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pero en el espectrómetro ciu

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entonces una vez que hayamos fijado las

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temperaturas nos fijaremos que el vacío

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haya

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se pierda completamente para que el ser

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introducido aire al sistema y luego ya

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podremos entrar hacia el espectrómetro

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de masas

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y para apagar el sistema es el mismo

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procedimiento se baja la temperatura lo

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menor mínimo a 100 grados centígrados

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entre más baja la temperatura mejor

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y hay que asegurarnos que los manómetros

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estén en la zona roja que indica que no

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hay nada de vacío

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entonces una vez que tenemos esas

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condiciones nos salimos del

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espectrómetro y del del sistema

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entonces

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y cerramos la pantalla principal que es

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el turbo más ahí el equipo una vez

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terminado su rutina de salida lo

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podremos apagar y dejar listo para el

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día siguiente

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