TUTORIAL CROMATÓGRAFO DE GASES
Summary
TLDREl script detalla el uso de un equipo compuesto por un cromatógrafo de gases acoplado a un espectrómetro de masas para realizar análisis cuantitativos y cualitativos de muestras. Se describe el proceso de inyección, separación en la columna y análisis estructural en el espectrómetro de masas, culminando en la identificación y cuantificación de compuestos químicos. También se menciona el cambio de columnas y la importancia de mantener el sistema en buenas condiciones para un análisis preciso.
Takeaways
- 🔍 El script describe un equipo compuesto por un cromatógrafo de gases acoplado a un espectrómetro de masas, utilizado para análisis cuantitativos y cualitativos de muestras.
- 🌡️ La función principal del cromatógrafo es la separación de compuestos en una muestra, mediante la vaporización y la posterior travesía por una columna a una temperatura controlada.
- 💧 La muestra se introduce en un inyector, donde se vaporiza y empujada hacia la columna del cromatógrafo.
- 🧪 El espectrómetro de masas es utilizado para el análisis estructural de los compuestos separados, a través de un ionizador y un sistema de imanes para separar los iones por masa.
- 📊 Los resultados se registran en un sistema que permite visualizar y cuantificar los compuestos en función de su tiempo de retención y su espectro de masas.
- 🔬 Se puede identificar y cuantificar la estructura química de los compuestos a través del análisis de los picos en el espectro de masas y la interpretación de los fragmentos moleculares.
- 📚 El análisis puede ser guiado por una propuesta de estructura dada por una computadora, que ofrece una sugerencia de afinidad química y estructural entre la muestra y una posible correspondencia.
- 📉 El cromatógrafo permite evaluar parámetros como la concentración de compuestos en la muestra, aunque para una cuantificación precisa se requiere una curva de calibración.
- 🔧 El cambio de columna en el cromatógrafo implica aflojar y retirar la columna del horno, asegurándose de no dañar el filamento del espectrómetro.
- ♻️ El procedimiento para apagar el sistema implica bajar las temperaturas al mínimo y asegurarse de que el vacío se haya perdido completamente antes de desconectar los sistemas.
- 🛠️ La columna del cromatógrafo es un tubo de 30 a 60 metros de longitud, con una sección de inyección y un sistema de sellado que permite su retirada y reemplazo.
Q & A
¿Qué equipo se describe en el guion y qué es su función principal?
-El guion describe un equipo compuesto por un cromatógrafo de gases acoplado a un espectrómetro de masas. Su función principal es realizar análisis cuantitativos y cualitativos de muestras, permitiendo la cuantificación y la cualificación de compuestos en una muestra.
¿Cómo se realiza la separación de compuestos en el cromatógrafo de gases?
-La separación de compuestos en el cromatógrafo de gases se realiza mediante la introducción de la muestra en un inyector para vaporizarla, luego pasa por una columna donde se separan los compuestos y finalmente entran al espectrómetro de masas para su análisis estructural.
¿Qué sucede con la muestra después de ser vaporizada en el inyector del cromatógrafo?
-Después de ser vaporizada en el inyector, la muestra pasa por un horno donde la columna se mantiene a una cierta temperatura para mantenerla en fase de vapor y luego avanza hacia el espectrómetro de masas.
¿Qué es el filamento y qué función cumple en el espectrómetro de masas?
-El filamento es una parte del ionizador del espectrómetro de masas. Emite electrones que ionizan la muestra, permitiendo que los iones formados pasen a una zona de imanes para su separación por orden de masa.
¿Cómo se identifican y cuantifican los compuestos en el espectrómetro de masas?
-Los compuestos se identifican y cuantifican a través del análisis del espectro de masas, que se registra en un sistema para su visualización. Los compuestos se representan por su tiempo de retención y su peso molecular, y se pueden evaluar sus estructuras químicas.
¿Qué es el tiempo de retención y cómo se utiliza en el análisis de cromatografía?
-El tiempo de retención es el tiempo que tardan los compuestos en abandonar la columna del cromatógrafo. Se utiliza para identificar y separar compuestos individualmente, ya que cada sustancia tiene un tiempo de retención específico.
¿Cómo se realiza una búsqueda preliminar de estructuras químicas en el análisis de masas?
-Se puede realizar una búsqueda preliminar de estructuras químicas a través de la computadora, que proporciona una propuesta de estructura basada en los datos obtenidos. Esto ayuda a orientar el análisis y a identificar compuestos específicos.
¿Qué es el formato grama y cómo se utiliza en el análisis de cromatografía?
-El formato grama es una representación gráfica de las señales correspondientes a los compuestos presentes en la muestra. Se utilizan para evaluar la concentración de cada compuesto, llamando las áreas bajo los picos.
¿Cómo se realiza el cambio de columna en el cromatógrafo de gases?
-Para cambiar la columna, primero se aflojan las tuercas para retirarla del horno. Luego, se desconecta y se retira del inyector. Es importante hacerlo gradualmente para no dañar la columna.
¿Qué precauciones se deben tomar al introducir una nueva columna en el espectrómetro de masas?
-Al introducir una nueva columna, es importante bajar las temperaturas para abrir los sistemas y asegurarse de que el vacío se pierda completamente para evitar la introducción de aire. Además, la columna debe entrar en una zona específica para que los iones puedan llegar al detector sin dispersarse.
¿Cómo se apaga el sistema de cromatografía y espectrómetro de masas?
-Para apagar el sistema, se baja la temperatura al mínimo, a alrededor de 100 grados centígrados, y se asegura que los manómetros estén en la zona roja, indicando la ausencia de vacío. Luego, se cierra la pantalla principal y se apaga el equipo.
Outlines
🔬 Funcionamiento del Cromatógrafo de Gases y Espectrómetro de Masas
El primer párrafo describe el proceso de análisis de muestras utilizando un cromatógrafo de gases acoplado a un espectrómetro de masas. El cromatógrafo separa los compuestos de la muestra mediante vaporización y su paso por una columna, mientras que el espectrómetro de masas proporciona información cualitativa sobre la estructura química de los compuestos. Se destaca la importancia de la columna del cromatógrafo y su papel en la separación de los compuestos, así como el ionizador y los imanes en el espectrómetro de masas para determinar la masa y la estructura molecular de los compuestos.
📊 Análisis de Cromatogramas y Espectros de Masas
El segundo párrafo se enfoca en el análisis de los datos obtenidos a través del cromatógrafo y el espectrómetro de masas. Se menciona el uso del tiempo de retención para identificar y cuantificar los compuestos de interés, así como la interpretación de los espectros de masas para determinar el peso molecular y los fragmentos moleculares. También se habla sobre el uso de la computadora para sugerir estructuras químicas y la importancia de la curva de calibración para una cuantificación precisa. Se incluyen detalles sobre cómo cambiar la columna del cromatógrafo y se describe el procedimiento para retirarla y su reemplazo.
🛠 Cambio de Columna y Apagado del Equipo
El tercer párrafo cubre el proceso de cambio de columna en el espectrómetro de masas y el procedimiento para apagar el sistema. Se describen los pasos para aflojar y retirar la columna del horno, así como la cuidadosa manipulación para evitar daños. Se destaca la necesidad de ajustar la temperatura y comprobar el vacío antes de introducir una nueva columna. Finalmente, se explica cómo apagar el sistema de manera segura, asegurándose de que las temperaturas sean bajas y el vacío esté presente, antes de desconectar y dejar el equipo listo para su uso posterior.
Mindmap
Keywords
💡Espectrómetro de masas
💡Cromatógrafo de gases
💡Análisis cuantitativo
💡Análisis cualitativo
💡Inyector
💡Columna del cromatógrafo
💡Líner
💡Ionizador
💡Detector
💡Tiempo de retención
💡Curva de calibración
Highlights
Un equipo que consta de un formato de rojos acoplado a un espectrómetro de masas y un cromatógrafo de gases.
El cromatógrafo de gases permite hacer análisis cuantitativo y el espectro de masas ofrece la parte cualitativa.
La función principal del cromatógrafo de gases es la separación de los compuestos.
La muestra se introduce en el inyector para vaporizarla antes de pasar por el sistema de separación de la columna.
La columna del cromatógrafo mantiene la muestra en fase de vapor a cierta temperatura antes de avanzar al espectrómetro de masas.
El espectrómetro de masas analiza la estructura de los compuestos una vez que salen de la columna.
La muestra se introduce en un tubo de vidrio llamado liner que contiene la muestra antes de empujarla a la siguiente sección.
La muestra pasa a través de un horno donde la columna se mantiene a una temperatura específica.
La columna es un tubo de 30 a 60 metros con un diámetro de 250 nanómetros, recubierto internamente para la separación de compuestos.
El espectrómetro de masas ioniza la muestra usando un filamento que emite electrones.
Los iones formados pasan a través de una zona de imanes que los separa según su masa antes de llegar al detector.
El espectro de masas obtenido permite cualificar los compuestos y descubrir su estructura química.
El cromatograma muestra las señales de las sustancias separadas individualmente, representadas por su tiempo de retención.
Se puede evaluar la concentración de los compuestos mediante las áreas bajo los picos en el cromatograma.
Para una cuantificación precisa, se requiere una curva de calibración y la posibilidad de cambiar la columna del equipo.
El proceso de cambio de columna incluye aflojar las tuercas, retirar la columna del horno y del inyector, y luego introducir una nueva columna.
Es importante no dañar el filamento del espectrómetro durante la extracción y cambio de la columna.
La muestra debe entrar a unos 4 cm del inyector para una correcta inyección en el sistema.
El ajuste de la columna debe permitir que los iones entren sin dispersarse para un análisis eficiente.
Para introducir una nueva columna, se deben bajar las temperaturas del equipo y asegurar que no haya vacío en los manómetros.
Una vez completado el análisis, se apaga el equipo reduciendo las temperaturas y asegurando la pérdida de vacío antes de desconectarlo.
Transcripts
estamos frente a un equipo que consta de
un formato de rojos acoplado a un
espectrómetro de masas el cromatógrafo
de gases es un equipito que usualmente
se para una muestra nos permite hacer
análisis cornellà cuantitativo y luego
el espectro de masas nos da la parte
cualitativa del espectro
entonces podemos hacer una
cuantificación y una cualificación de
una muestra
el cromatógrafo de gases su principal
función
va a ser como es la separación entonces
la introducimos en el inyector para
vaporizar la muestra luego lo hacemos
pasar por un sistema de separación que
es la columna del equipo y esa columna
una vez separado nuestros nuestros
compuestos entran al espectrómetro de
masas para hacer su análisis estructural
la muestra se introduce al cromatógrafo
mientras a un sistema de inyección este
sistema de inyección la muestra se
introduce en la zona del inyector en una
en un receptáculo que está un recubierto
con un chiste una parte del vaporizador
donde la aguja entra a un tubo de vidrio
denominado liner éste lo que hace es
contener la muestra mientras era
empujada al resto de la siguiente
sección que será la columna del
cromatógrafo una vez introducida la
muestra
pasa entonces al horno del equipo y ahí
la columna se mantiene a una cierta
temperatura para que se mantenga en fase
de vapor y luego va a avanzar hacia el
espectrómetro de masas para luego
introducirlo en él
esta columna
es una
en un tubo
básicamente donde es un carrete de 30 60
metros donde tenemos la zona inyección
donde se introduce la muestra y entonces
tiene una consta de una férula y una
tuerca para atornillar la pila
el mismo sistema de sello
[Música]
y lo que introduce la muestra del
espectrómetro de masas
este tubo es tiene unos 250 nanómetros
de diámetro y luego
y ese tubo está recubierto internamente
por un material que va a efectuar el
sistema de separación
una vez que la muestra entra sale de la
columna entra al espectrómetro de masas
donde tiene un ionizador que consta
principalmente de un filamento
qué es la son que los electrones que
emite ioniza en la muestra
estos iones formados van a pasar a una
zona de imanes
que son unos los cilindros son cuatro
cilindros
ordenados para separar la muestra en por
el orden de su masa y luego irlos
llevando al
a la zona del detector
una vez detectados todos sus opciones
tendremos formado el espectro de masas
ese espectro su análisis nos va a
permitir cualificar el compuesto es
decir poder
y descubrir su estructura química
los espectros una vez obtenidos se
registran en un sistema para poderlos
visualizar aquí presentamos el
cromatógrafo el cromato grama
que los señales que tenemos es cada uno
es una sustancia que representan
compuestos separados individualmente y
representados principalmente por su
tiempo de retención es decir lo que
tardan en abandonar la columna
nosotros elegimos algún compuesto que
sea de nuestro interés en este caso este
este compuesto que salió con ese tiempo
de retención y entonces llamamos al
espectro de masas para poder tener
principalmente su peso molecular y los
fragmentos que se fueron en los que se
fue rompiendo la molécula
y ahí tenemos por ejemplo un compuesto
que pesa
161
y luego las pérdidas subsecuentes
seguirán representando los siguientes
picos que hay y de estos fragmentos
podremos evaluar la estructura inicial
adicionalmente podemos hacer una
búsqueda preliminar de esas estructuras
para tener alguna sugerencia que nos
oriente hacia dónde podemos ir
orientando nuestro análisis
entonces aquí tenemos en primer lugar
una propuesta de la computadora y nos da
una estructura
y entonces ya con esa idea podríamos
analizar con mucha mayor profundidad las
estructuras que nosotros andamos
buscando o que sospechamos que están ahí
estas guías lo que nos permite es aunque
no sea exactamente el compuesto que está
ahí en el cromato grama seguramente
tendrá alguna afinidad química con esa
estructura
una relación estructural entre la
muestra y lo que propone la computadora
de esta manera ya tenemos un análisis
que nos permite identificar una
estructura y una y un cromatógrafo que
nos permite evaluar algunos parámetros
del mismo como son cuantificar la
muestra que tenemos en el cromato grama
vamos a pasar a la parte del formato
grama en la parte del formato grama
nosotros podemos ver todas las señales
que se representan a nuestros compuestos
presentes en la muestra y entonces ya
llamamos las áreas bajo los picos para
poder evaluar la concentración de cada
uno de ellos
nuestra muestra
y una cuantificación precisa solamente
se puede hacer con una
curva de calibración pero nosotros
adicionalmente nosotros podríamos
necesitar un cambio de columna y a
continuación presentaremos cómo cambiar
dicha columna primero se aflojan las
tuercas para poderla retirar de nuestro
horno
entonces vamos a producir a proceder a
desconectarla
aquí estamos aflojando la la tuerca
para poderla reproducir de retirar de
nuestro espectrómetro
ahí está saliendo ya salió
y luego del inyector lo tenemos que
retirar
ahí están entonces
y ya está
libre la columna del inyector la
distancia que entra el inyector es de
unos 4 centímetros de donde está la
férula sellando hasta la entrada de la
muestra en nuestro sistema y lo está se
va se retira
pero no
y lo vamos haciendo de una manera
gradual
porque entra unos 25 o 30 centímetros en
el espectrómetro
la columna de entra y entonces si
queremos introducirnos al equipo
tendremos que sacarla para poder quitar
el
el filamento del espectrómetro entonces
sacamos la columna
y la quitamos de sus ganchos para
sostenerlo
y hay que hacerlo con lentamente para no
ir a dañar la columna y luego ya está
una vez liberada por la cambiamos por
una que necesitamos
con la que necesitamos hacer un análisis
aquí voy a retirar las
en la cámara donde se encuentra el guión
y zador para ver el ajuste que debemos
tener en nuestra columna en la parte del
espectrómetro de masas
la retiramos previamente para cuando
saquemos
el filamento pues no dañemos la columna
que está dentro del sistema
la sacamos con cuidado
de no dañar el filamento
y aquí está ahí está el filamento en la
parte superior que es el yoni zador y lo
la parte interior
lo que representa el cuadro polo y
entonces ahí se ve el orificio por donde
entra
los iones
en el fondo en la superficie plateada
la columna debe entrar más o menos como
a medio centímetro de ese orificio para
que los iones puedan llegar sin pasarse
por de la zona o dispersarse previamente
entonces debe ser una zona más o menos
específica
entonces hay dos hay dos cuidados que
debemos tener tenemos primero para poder
introducirlos al espectrómetro debemos
bajar las temperaturas
para poder abrir los sistemas
en el cromatógrafo no es tan importante
pero en el espectrómetro ciu
entonces una vez que hayamos fijado las
temperaturas nos fijaremos que el vacío
haya
se pierda completamente para que el ser
introducido aire al sistema y luego ya
podremos entrar hacia el espectrómetro
de masas
y para apagar el sistema es el mismo
procedimiento se baja la temperatura lo
menor mínimo a 100 grados centígrados
entre más baja la temperatura mejor
y hay que asegurarnos que los manómetros
estén en la zona roja que indica que no
hay nada de vacío
entonces una vez que tenemos esas
condiciones nos salimos del
espectrómetro y del del sistema
entonces
y cerramos la pantalla principal que es
el turbo más ahí el equipo una vez
terminado su rutina de salida lo
podremos apagar y dejar listo para el
día siguiente
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