HighScore Plus Tutorial - Phase Identification X-ray Diffraction - Long Version - JIAM Diffraction

Summary

Dans cette vidéo, Michael Koehler, responsable du laboratoire JIAM Diffraction Facility à l'Université du Tennessee, Knoxville, explique comment utiliser HighScore Plus pour identifier les phases dans un échantillon. Après avoir chargé un fichier de données XRD, il détaille les étapes pour déterminer le fond, identifier les pics et affiner l'ajustement des profils. Il montre également comment utiliser la base de données PDF-4+ pour faire correspondre les pics aux phases possibles, réduisant ainsi le nombre de correspondances possibles. Ce processus permet d'identifier précisément les phases dans l'échantillon à l'aide de l'outil HighScore Plus.

Takeaways

• 😀 Michael Koehler est le responsable du laboratoire de la JIAM Diffraction Facility à l'Université du Tennessee, Knoxville.
• 😀 La vidéo présente un tutoriel sur l'utilisation de HighScore Plus pour l'identification des phases dans un échantillon.
• 😀 HighScore Plus prend en charge différents types de fichiers, y compris les fichiers XRDML pour les instruments Panalytical.
• 😀 La première étape consiste à charger un fichier de données et à déterminer l'arrière-plan des données à l'aide de plusieurs méthodes (automatique, manuelle, par recherche de pics).
• 😀 La méthode automatique est généralement suffisante pour la détermination de l'arrière-plan, mais des ajustements peuvent être faits avec des paramètres comme le facteur de courbure et la granularité.
• 😀 Il est déconseillé de soustraire l'arrière-plan des données, car cela peut entraîner des problèmes avec les points de données négatifs lors des raffinement Rietveld.
• 😀 L'outil 'Search Peaks' permet à HighScore Plus de détecter automatiquement les pics dans les données et de les marquer pour l'identification des phases.
• 😀 Des ajustements manuels peuvent être nécessaires pour corriger les erreurs de détection des pics ou pour ajouter des pics manquants.
• 😀 Le 'Difference Plot' permet de visualiser la différence entre le modèle calculé et les données réelles, ce qui aide à ajuster la précision de l'ajustement des pics.
• 😀 Le processus de recherche des phases commence par la sélection de paramètres de recherche, comme le type de matériau (céramique, hydrates, etc.) et les éléments présents dans l'échantillon, ce qui réduit le nombre de motifs à rechercher.
• 😀 Une fois que les motifs les plus probables sont identifiés, il est important de vérifier visuellement que les pics correspondent aux motifs identifiés, en utilisant les scores et en ajustant les correspondances.
• 😀 La phase finale de l'identification des phases permet de confirmer les phases présentes dans l'échantillon, par exemple, le dioxyde de manganèse et le dioxyde de silicium dans l'exemple présenté.

Q & A

Quelles sont les étapes principales de l'identification de phase dans HighScore Plus?

Les étapes principales incluent l'importation des données, la détermination du fond, l'identification des pics, l'ajustement des courbes de profils, et la recherche de correspondances avec les bases de données pour identifier les phases présentes dans l'échantillon.

Pourquoi est-il préférable de ne pas soustraire le fond dans HighScore Plus?

Il est préférable de ne pas soustraire le fond car cela peut entraîner des intensités négatives sous la ligne de fond, ce qui pose des problèmes lors de l'affinement de Rietveld et fausse les résultats d'analyse.

Comment HighScore Plus détermine-t-il les pics dans les données XRD?

HighScore Plus propose une fonction 'Recherche de pics' qui permet à l'utilisateur d'ajuster les paramètres pour aider le logiciel à identifier automatiquement les pics. L'utilisateur peut également insérer ou supprimer manuellement des pics si nécessaire.

Quelle est la différence entre les courbes bleu et rouge dans HighScore Plus?

La courbe rouge représente les données brutes mesurées, tandis que la courbe bleue représente le modèle calculé basé sur les positions de pics estimées par le logiciel.

Quel est l'impact d'une faible granularité lors de l'ajustement du fond?

Une faible granularité entraîne une courbe de fond plus rigide, rendant plus difficile l'ajustement précis aux pics, car les points d'inflexion sont trop espacés.

Que signifie un score élevé dans la liste des candidats lors de la recherche de correspondances de phases?

Un score élevé indique une forte probabilité que le modèle de diffraction du candidat corresponde aux pics observés dans l'échantillon, mais il est important de vérifier chaque correspondance pour confirmer son exactitude.

Pourquoi est-il utile de définir des restrictions de recherche dans HighScore Plus?

Définir des restrictions de recherche permet de réduire le nombre de modèles à comparer, ce qui accélère le processus et améliore la précision des correspondances en se concentrant sur des critères spécifiques comme les éléments présents dans l'échantillon.

Qu'est-ce que la fonction 'Recherche de pics' aide à accomplir dans HighScore Plus?

La fonction 'Recherche de pics' permet d'identifier et de marquer les pics présents dans les données XRD, ce qui est essentiel pour l'identification des phases et l'ajustement des profils de diffraction.

Que signifie l'option 'Zoom Intensité' dans HighScore Plus?

L'option 'Zoom Intensité' permet de zoomer sur une section spécifique des données XRD en utilisant une fenêtre de zoom définie par l'utilisateur, contrairement au zoom standard qui ajuste automatiquement la vue pour conserver l'intégralité des pics.

Comment ajuster le modèle calculé pour mieux correspondre aux données réelles?

L'utilisateur peut ajuster le modèle calculé en activant le mode automatique et en utilisant la fonction 'Ajustement par profil par défaut', ce qui permet de réduire les écarts entre la courbe calculée et les données mesurées.