Práctica 3.- Sintonización y calibración del espectrómetro de masas Clarus 600T. Parte 2

Summary

Este guion describe detalladamente el proceso de calibración y sintonización de un espectrómetro de masas integrado a un cromatógrafo de gases. Se explica cómo se ajustan parámetros clave como las masas, el voltaje y la ganancia, además de cómo se maneja el gas de referencia y las válvulas correspondientes. El proceso incluye pasos de verificación, ajustes en tiempo real para optimizar las mediciones y la calibración automática del equipo. Además, se discute la importancia del espectrómetro de masas como uno de los detectores más precisos para identificar moléculas, facilitando el análisis de muestras con mayor exactitud.

Takeaways

• 😀 Los fragmentos que se analizan en el espectrómetro se pueden identificar y nombrar por número o por masa/carga, y su fórmula se puede escribir en informes detallados.
• 😀 El proceso de encender el gas de referencia se realiza a través de un botón en el menú del equipo, abriendo válvulas automáticas y manuales que controlan la liberación del gas desde su reservorio.
• 😀 Es importante mantener la válvula manual abierta mientras se trabaja con el gas de referencia, y cerrarla solo cuando el equipo no se va a utilizar por un largo periodo.
• 😀 Durante la práctica, se deben realizar ajustes y verificaciones como la estabilización del filamento y la medición de abundancias de los fragmentos, que pueden variar ligeramente mientras el equipo está en funcionamiento.
• 😀 Las variaciones de abundancia no son estáticas, pero son pequeñas una vez que el equipo está estabilizado, y los datos pueden ser registrados o fotografiados para análisis posteriores.
• 😀 Se pueden modificar parámetros como la ganancia y el multiplicador para observar su impacto en los resultados, pero estos cambios son más bien para aprender cómo responde el equipo.
• 😀 El equipo tiene una función de autotune que ajusta automáticamente parámetros como voltaje, masa y movimiento de los espejos para mejorar la medición de los fragmentos.
• 😀 La calibración del equipo consiste en correlacionar el voltaje de cada fragmento con su masa/carga para asegurar que los fragmentos se detecten adecuadamente.
• 😀 La calibración automática toma aproximadamente cinco minutos y permite guardar los ajustes en un archivo para futuras sesiones de trabajo.
• 😀 Es crucial apagar correctamente el gas de referencia y el filamento después de completar la práctica, para asegurar que el equipo esté listo para el siguiente grupo de estudiantes.
• 😀 El procedimiento de apagado del equipo incluye reducir gradualmente las temperaturas de varios componentes, como el inyector y la fuente del espectrómetro, para mantener el equipo en condiciones óptimas para su próximo uso.

Q & A

¿Qué pasos se deben seguir al encender el sistema del espectrómetro de masas?

Primero, se encienden las válvulas de gas, lo cual ayuda a estabilizar el sistema. Luego, se inicia el proceso de formación de fragmentos, donde el espectrómetro ajusta las relaciones masa/carga (m/z) para obtener patrones de fragmentación estables.

¿Cómo se ajustan los parámetros del espectrómetro durante el proceso de calibración?

El espectrómetro ajusta automáticamente parámetros como el voltaje y el movimiento de los espejos para optimizar la formación de fragmentos. Este proceso de calibración es esencial para correlacionar las relaciones masa/carga con los valores de voltaje correctos.

¿Qué función tiene el gas de referencia en el espectrómetro de masas?

El gas de referencia se utiliza para estabilizar el sistema, ayudando a obtener lecturas más precisas durante la calibración y el análisis de las muestras.

¿Por qué se monitorean las fluctuaciones en la abundancia de los fragmentos durante el análisis?

Las fluctuaciones son normales en el espectro de masas, ya que son causadas por la variabilidad inherente del sistema, lo que no afecta la calidad de los resultados si se mantiene dentro de un rango aceptable.

¿Qué importancia tiene la fragmentación de las muestras en el análisis con espectrometría de masas?

La fragmentación permite identificar las moléculas presentes en la muestra mediante la comparación de los fragmentos generados con patrones conocidos, lo que facilita la identificación precisa de los componentes de una mezcla desconocida.

¿Cuáles son las consecuencias de no apagar correctamente los componentes del espectrómetro al finalizar la prueba?

Si los componentes no se apagan correctamente, como el gas de referencia o las temperaturas críticas, puede dañarse el equipo. Esto puede afectar el rendimiento en futuras sesiones y generar costos de mantenimiento.

¿Cómo se determina el momento adecuado para realizar una nueva calibración en el espectrómetro?

La calibración se realiza después de ajustar todos los parámetros del espectrómetro, especialmente después de un cambio significativo en los valores de voltaje o cuando se detectan anomalías en los fragmentos generados durante el análisis.

¿Qué papel juega el gas de referencia durante la estabilización del sistema?

El gas de referencia permite mantener la estabilidad del flujo y la presión dentro del espectrómetro, lo que es crucial para obtener resultados consistentes durante el análisis.

¿Cómo se maneja la seguridad al ajustar las temperaturas del equipo al final de la prueba?

Es importante reducir gradualmente las temperaturas de componentes como el inyector y la línea de transferencia, además de monitorear constantemente las lecturas del sistema para evitar daños por enfriamiento rápido o fallos en los equipos sensibles.

¿Qué debe hacer el equipo después de completar la práctica con el espectrómetro de masas?

El equipo debe registrar todos los datos de manera detallada, apagar el sistema correctamente, y verificar que todos los parámetros estén devueltos a sus valores iniciales para asegurar que el sistema esté listo para la siguiente práctica.