Total versus incomplete digestions and selective leaches – Richard Holdsworth, Intertek Genalysis

Summary

このビデオスクリプトでは消化プロセスとその分析プロセスへの適合について説明しています。まず、サンプルの受入と登録、次にサンプルの準備が行われ、その後消化に進みます。消化は、乾燥した同質のパルプを作成し、それを分析機器にフィードする必要がある理由は、乾燥したパルプでは機器が動作しないからです。消化方法には、完全消化と不完全消化があり、それぞれ異なる要素の回収率をもたらします。また、安全に関する注意点も触れられており、消化方法には危険性があると同時に、安全が最も重要な懸念事項であると強調されています。

Takeaways

• 🧪 试験室の消化プロセス：消化は分析プロセスに重要な位置を占めており、サンプルを均一な溶け出しに変える必要があります。
• 🔍 消化方法の種類：完全消化と不完全消化（部分消化）があり、完全消化は消化方法に依存しない一方、不完全消化は消化条件によって結果が変わる。
• ⚠️ 安全に関する注意：消化過程においては、特に過chloric酸など危険な化学物質を使用する際には火災や爆発のリスクがあることを意識する必要があります。
• 🔬 消化方法の選択：様々な消化方法（例えば、4酸消化、3酸消化、Aqua Regia消化など）があり、それぞれの方法は特定の要件に基づいて選択されます。
• 📉 不完全消化の限界：不完全消化では、一部の元素が適切に抽出されない可能性があり、比較分析を行う際には注意が必要。
• 🌟 火試金消化：貴金属を含む鉱石の分析に用いられ、非常に頑丈で信頼性の高い方法であるが、サンプルサイズが大きくなると分散誤差が小さくなる。
• 💧 浸出法：低レベルの分析や土壌、川底沈殿物の分析に適しており、非常に低い検出限を持つ。
• 🔥 融解消化：総量分析に適しており、頑丈な元素を含む鉱物に対する有効な方法で、消化後の溶けた物質を酸で抽出する。
• 📊 XRF融解：X線蛍光分析（XRF）のための融解消化は、物理的な影響を排除し、分析の正確性を高める。
• 📈 品質管理（QC）：消化プロセスを適切に管理し、適切な基準物质を使用してプロセスの正確性を検証する必要がある。

Q & A

消化とは何であり、分析プロセスにどのように関与しますか？

消化は、分析実験においてサンプルを適切な状態に変えるプロセスです。消化は、サンプルを溶液や融剤に変えることで、分析機器が測定できる形にします。

サンプル消化に必要な理由は何ですか？

サンプル消化は、分析機器が乾燥したサンプルを測定できないため必要です。消化によりサンプルが溶液や融剤に変わり、測定が可能になります。

完全消化と不完全消化の違いは何ですか？

完全消化は理性的手法であり、消化方法に依存しない結果を得られます。一方、不完全消化は経験的手法で、消化条件によって結果が変わる可能性があります。

消化方法の違いがサンプル分析にどのような影響を与える可能性がありますか？

消化方法の違いは、特定の元素の抽出量に影響を与える可能性があり、結果の比較において注意が必要です。

鉱山現場での消化実験においてはどのような安全上の配慮が必要ですか？

鉱山現場では、過chloric酸による煙や火災、爆発のリスクに加えて、特殊な抽出システムが必要とされます。また、熱源や融剤の危険性にも注意が必要です。

4酢酸消化とは何であり、どのような特徴を持っていますか？

4酢酸消化は、過chloric酸、硝酸、HF、HCLを用いた消化方法です。硫化物を硫酸塩に変え、硫黄を保持することができます。

3酢酸消化はどのような特徴を持っていますか？

3酢酸消化はHFを除外した消化方法で、多くの硫化物、氧化物、炭酸塩を効果的に消化できますが、シリカットの一部は消化しません。

Aqua Regia消化はどのような特徴を持っていますか？

Aqua Regia消化は、硝酸と塩酸の混合物を使用し、多くの矿物種を溶解することができます。貴金属を含む多くの元素を抽出するのに適しています。

固体浸出法とはどのような分析手法ですか？

固体浸出法は、低レベル分析に適した手法で、土壌、川底堆积物などのサンプルから金属イオンを抽出します。

消化プロセスにおけるQCとは何を意味していますか？

消化プロセスのQCとは、品質管理を意味し、消化プロセスが正しく行われ、必要な元素が適切に抽出されることを確認するプロセスです。

火試金術とはどのような分析手法ですか？

火試金術は、貴金属を抽出するための伝統的な手法で、サンプルを鉛と共に加熱し、貴金属を集約して測定します。

XRF融合消化とはどのような分析手法ですか？

XRF融合消化は、サンプルをガラス状に融合させ、X線蛍光分析を用いて元素を測定する手法です。物理的および化学的效果を排除し、正確な分析結果を得ることができます。

Outlines

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🔬 分析プロセスと消化方法の概要

第1段落では、分析プロセス全体の概要と、サンプルの消化がその中でどの位置づけにあるかが説明されています。消化とは、分析機器にサンプルを投入する前に、乾燥させた均質なパルプを作るプロセスです。消化は、機器に干したパルプを直接投入できないため、サンプルを溶液や融剤に変える必要があるとされています。また、消化方法には完全消化と不完全消化があり、完全消化は理論的手法として結果が消化方法に依存しない一方、不完全消化は経験則的手法で結果が消化条件に依存する点が強調されています。

05:01

🧪 消化方法の種類とその特性

第2段落では、様々な消化方法について詳しく説明されています。4酸消化は硫化物を硫酸塩に変え、ほとんどの矽酸塩を溶かすことができるが、いくつかの鉱物には抵抗があるとされています。3酸消化はHFを除外し、より安全性が高いとされていますが、矽酸塩を部分的に溶解し、硫化物鉱石に対する効果が優れている点が特徴です。Korea消化はニトリック酸と塩酸の混合物で、多くの鉱物種を溶解し、貴金属を含むが、矽酸塩や難溶性酸化物を効果的に処理できないことが指摘されています。また、浸出と呼ばれる技術も紹介されており、これは低レベルの分析に適しており、非常に低い検出限を持つとされています。

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🌋 埋没鉱床と消化方法の応用

第3段落では、埋没鉱床におけるイオンの移動と、その分析手法について説明されています。分析の対象は基質の化学ではなく、表面に付着した外来イオンと微粒子であるとされています。様々な分析手法が応用されており、それらは表面に反応しやすい場所にイオンが集まるという仮説に基づいています。また、融剤消化は総量分析が可能で、難溶性元素にも対応できるという利点がありますが、融剤による分析の妨げになる金属の放出や、特定の元素の分析が困難になるという欠点もあります。XRF融剤は物理的な影響を排除し、より正確な分析が可能になるという利点を持ちます。

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📊 分析品質の確保とQCの重要性

第4段落では、分析品質の確保とQC（品質管理）の重要性が語られています。様々な消化方法における元素の回復率についてのグラフが紹介されており、Korea消化では希土類はより抽出が困難であることが示されています。また、QCを行っている場合でも、消化プロセスが特定の成分を処理できない場合には、多くの失敗を経験する可能性があると警告されています。最後に、消化方法が正しく選択され、QCが適切に行われることが分析の信頼性を保証する上で欠かすことができないと結び付けられています。

Keywords

💡消化

消化は、物質を別の形に変える化学的なプロセスです。ビデオでは、分析プロセスにおけるサンプルの消化について話されています。消化は、サンプルを均一な溶け出し物に変えるために行われます。これは、分析機器が乾燥した粉末を直接測定できないためです。消化は、総消化と部分消化という2つの方法があります。総消化は理論的手法であり、消化方法に依存しない結果を得ることができますが、部分消化は経験則的手法であり、消化条件によって結果が変わる可能性があります。

💡総消化

総消化は、消化方法に依存しない結果を得られる理論的手法です。ビデオでは、総消化がどのように行われるかについて説明されています。例えば、消化に使用される酸として過塩化酸、硝酸、HF、HCLが挙げられています。これらの酸を使用して、サンプルを完全に溶解させることができます。総消化は、物質の正確な分析を行うために重要な役割を果たします。

💡部分消化

部分消化は、消化条件によって結果が変わる経験則的手法です。ビデオでは、部分消化の例として、韓式消化（Korea digestion）が紹介されています。これは、硝酸と塩酸の混合を使用して行われます。部分消化は、特定の要因に応じて異なる結果を得る可能性があるため、比較や標準化が難しいと説明されています。

💡分析プロセス

分析プロセスは、サンプルを化学的に分析し、その成分を特定する一連のステップです。ビデオでは、イメージ実験室における一般化されたプロセスフローと、サンプル消化がその中でどのように位置づけられるかについて説明されています。分析プロセスは、サンプルの受け取り、登録、準備、消化、そして分析機器へのフィードを含みます。

💡溶け出し物

溶け出し物は、消化プロセスによって得られる液体状態のサンプルです。ビデオでは、消化の目的がサンプルを溶け出し物に変えることにあると説明されています。溶け出し物は、分析機器が測定できる形態でなければならないためです。

💡安全

ビデオでは、消化プロセスに伴う危険性についても触れられています。例えば、過塩化酸を使用する場合の火災や爆発のリスク、または酸の蒸気に関する問題が挙げられます。安全は、分析プロセスにおいて非常に重要な要素であり、特殊な抽出システムが必要になることもあります。

💡酸消化

酸消化は、特定の酸を使用してサンプルを消化する方法です。ビデオでは、4つの酸（過塩化酸、硝酸、HF、HCL）を使用した消化方法について説明されています。これらの酸は、サンプルの成分を特定するために使用され、硫化物を硫酸塩に変えるなどの化学反応を促進します。

💡韓式消化

韓式消化は、硝酸と塩酸を3:1または1:3の摩尔比で混合して使用する消化方法です。ビデオでは、韓式消化がどのように行われるか、そしてどのような種類の鉱物が溶解されるかについて説明されています。また、韓式消化はスケールアップが可能であると示されています。

💡溶け出し物分析

溶け出し物分析は、サンプルを溶解させて成分を分析する方法です。ビデオでは、溶け出し物分析がどのように行われるか、そしてそれが地质化学分析においてどのような役割を果たすかについて説明されています。溶け出し物分析は、低レベルの分析に適しており、特定の要因を特定するのに役立ちます。

💡選別消化

選別消化は、特定の成分を特定するために使用される消化方法です。ビデオでは、選別消化がどのように行われるか、そしてそれがどのような種類の鉱物に適しているかについて説明されています。選別消化は、特定の要因を抽出するのに役立ちます。

💡融合消化

融合消化は、サンプルを融剤と混合して溶解させる方法です。ビデオでは、融合消化がどのように行われるか、そしてそれがどのような種類の鉱物に適しているかについて説明されています。融合消化は、総消化を保証するため、頑強な要素を含むサンプル分析に適しています。

💡XRF融合

XRF融合は、X線蛍光分析（XRF）のためのサンプルを溶解する方法です。ビデオでは、XRF融合がどのように行われるか、そしてそれが総分析として機能する理由について説明されています。XRF融合は、サンプルをガラスのような形態に変え、物理的な効果を排除することで正確な分析を可能にします。

💡ファイアアサイ

ファイアアサイは、貴金属を分析するための伝統的な方法です。ビデオでは、ファイアアサイがどのように行われるか、そしてそれが貴金属分析にどのように役立つかについて説明されています。ファイアアサイは、サンプルを大きな鉛のボタンに収集し、その後鉛を除去することで貴金属を精製します。

💡品質管理

品質管理は、分析プロセスにおいて重要な役割を果たします。ビデオでは、品質管理がどのように行われるか、そしてそれが分析の正確性にどのように影響するかについて説明されています。品質管理は、プロセスを適切に制御し、誤りや問題を特定するのに役立ちます。

Highlights

Sample digestion is a crucial step in the analytical process of an image laboratory.

Digestion methods are essential as instruments cannot process dry, heterogeneous samples.

Total digestions are rational methods with results independent of the digestion process used.

Incomplete or partial digestions are empirical methods, with results dependent on digestion conditions.

Different labs may have varied recipes for digestion, leading to different results for elements.

Safety considerations are paramount, especially with hazardous chemicals like perchloric acid.

Four-acid digestion is a staged process involving perchloric, nitric, hydrofluoric, and hydrochloric acids.

Hydrofluoric acid (HF) dissolves most silicates, converting samples into soluble perchlorate forms.

Three-acid digestion omits HF, is more aggressive, and effective against sulfide ores.

Aqua Regia digestion, a mix of nitric and hydrochloric acid, dissolves a wide range of mineral species and precious metals.

Aqua Regia is not effective against silicates and refractory oxides like rutile and ilmenite.

Solid leach two-tops is suitable for low-level analysis of soil, stream sediments.

Leach is an accelerated solid leach for gold ores to determine the sun audible gold in the sample.

Acid soluble copper and cyanide soluble copper are partial empirical techniques with different recovery rates.

Fusion digestions guarantee total dissolution, suitable for refractory elements and factory minerals.

Different types of fusion digests have their own advantages and limitations.

XRF fusions eliminate physical effects and provide a total analysis, simplifying corrections.

Fire assay is a traditional method for concentrating precious metals with quantitate recovery.

Nickel sulfide collection for assay can analyze a wider range of elements including osmium, iridium, rhodium, and ruthenium.

QC checks should be conducted based on what the digestion process can and cannot achieve.

Transcripts

well thanks Helen yeah I'm going to talk

about digestions and different types of

digestion and where they fit into the

analytical process quick curl overview

of the generalized process flow of an

image laboratory and where sample

digestion actually fits into that first

of all as Helen just to reiterate what

Helen said sample receipts and

registrations first then we have sample

preparation and the product of sample

preparation is a dry fine homogeneous

pulp then we have sample digestion feed

it into an instrument and do your QC why

do we do sample digestion simply because

the instruments we use commonly in a

laboratory you cannot feed them dry on

homogeneous pots and we have to

generally get it into a solution or in

the case of XRF we make called fusion

disks or gloss beads okay what are the

implications of using total and

incomplete methods or partial methods

well total digestions are what are known

as rational methods and essentially the

results are independent of the digestion

method used whereas the incomplete or

partial digests are empirical methods

and this is very important that we

remember this the results are dependent

on the conditions of the digest if you

hit it harder you're going to get more

out if you get all of it out okay you've

got all of it out you can't get any more

but there are lot of elements that you

can hit hard and you can hit not so hard

and you can get different amounts art

and they're very many variations on the

sound digestion take for example at

Korea a lot of labs out there a lot of

companies doing at Korea digestions and

they all have different recipes they've

got different recipes they're going to

get different numbers for a lot of the

elements and you want to compare

- two sets of beta bear this in mind

just some quick safety considerations if

you might be involved in mine site

design for example assets the assets are

optically dangerous let me burn you the

risks of fire or explosion with

perchloric acid

you've got fumes and that you have to

deal with you need special extraction

systems with perchloric acid fusions

obviously have the the flux hazards and

heat hazards but generally on mine sites

people prefer fusions because they are

less hazardous and safety is a paramount

concern right let's launch into the for

acid digestion and one of the four acids

we have listed in there perchloric

nitric hf and HCL it's a stage digestion

we don't know we'll throw it into a

beaker and/or test tube and stand back

first of all we add things like nitric

acid to oxidize the sulfides to sulfates

and retain the sulfur it's applicable to

lower level geochemistry and many all's

minimum contaminants and you're doing an

doing the digestion and Teflon so no

dilution you can get your low detection

limits HF dissolves most silicates in

fact almost all of them and what you're

doing is essentially converting your

sample to a soluble perchlorate form of

your sample and you leach that up in

hydrochloric acid and you take it across

your instruments there are some

limitations with for acid digest what

are these principally first of all some

minerals do resist for ester dodges I'm

not saying they will not dissolve but

you cannot guarantee they've all

dissolved in your flaccid dodges I've

listed some of them there and they're

not too many of them those main ones

secondly some elements precipitate at

low dilutions and lead solver sulfates

lead silver chlorides barium sulfate

potassium rubidium as perchlorates

they're kind of one of the exceptions

that the chlorides are generally very

sorry

but potassium rubidium not so much and

some volatile elements are lost and I'm

silicon boron silicon and boron are

Luster's volatile fluorides and there's

some other elements that are lost

partially lost no not not all lost

moving on to three acid artists dozen

three acid you'll note the emission of

HF and that's why they prefer that on

many mine sites because they don't like

working with HF because you don't have

HF a lot of silicates will be partially

dissolved it is generally more

aggressive than a creature and it's

effective against many sulfides oxides

carbonates and particularly a lot of

sulfide ores and that's why it's very

popular in mind science let's move along

to a Korea as Helen mentioned 3 to 1 or

1 to 3 molar mix of nitric and

hydrochloric and forms nitrile chloride

and chlorine and the solution which is

powerful oxidizing complex in reagent

and it dissolves a lot of mineral

species it dissolves precious metals and

nice thing about a creature it's

amenable to up scaling can you big

samples like 25 grams or 10 grams and

you get your gold platinum play at him

coming out in the wash and most of the

gold is dissolved roughly about 95

percent of what you get our fire assay

is dissolved in that Korea but remember

it is not very effective against many

silicates and is not very effective

against refractory oxides things like

rutile ilmenite and it's not selective

that's a mistake people make often get a

lot of people sending in for example

nickel copper nickel magnetic sulphide

ores and they want us to do it by

something like a Korea and they believe

that we all get the sulfide component of

the niccola but not the silicate yeah

and not really it's

it's not selective it will leach

something out of the silicates and most

of the sulfides there are basically of

doing that if you wanted to do that and

there's a very wide range of recovery

for different elements for example

copper generally must have mostly

recovered whereas something like

selenium very poorly recovered I've got

some examples just now living on

something like a solid leach two-tops

we deal with blegh and that's a very low

level analyses great for soil stream

sediments I've seen some marvelous Cal

cricketer cartridge examples with

Blake's and has very very low detection

emits 10 parts per trillion that's good

and there's a big a lot of people are

looking for many Blake's i screen out

the very far infractions and i send it

in for a blegh you don't need a killer

like a normal blake would take you can

do it on 50 grams no problem and very

good numbers coming out of that as well

now moving on for the leach well it's an

accelerated solid leach for gold ores

and what it does is determine determine

the Sun audible gold in the sample and

we can take the tales from the littoral

process and we can dry them reimagine

eyes them Washington rather than

reimagine eyes them and put them through

far si and you can get a very good idea

of what's refractory and what amenable

to a silent process in your oars things

like acid soluble copper and cyanide

soluble copper these are classic partial

empirical techniques the acid soluble

copper uses a sulfuric acid leach and

again remember they no standard

procedures or additives none of them

have things like ferrous sulfate added

in it and they all have different times

temperatures and they will get different

amounts of copper art and we have I

think about twenty of these different

recipes on file at the moment and you

can pick and choose or give us your own

we can do it but most proper

sides of carbonates insoluble and

sulfides are pretty soluble something

like a solid soluble copper which has

very important metallurgical

implications for the fact that it does

use up your cyanide again standard

procedure most proper minerals are

soluble the with the exception of chalk

apart and chrysocolla and then you can

hook them up together as a sequential

digest first of all it dress it soluble

copper and the tails of that process

goes into your solid soluble copper and

then they do a force it on the residue

partial selective Dargis I'm going to go

over this very quickly normally you are

get the a horizon and soils what are we

doing with them we are looking for

buried mineralization ions move through

the substrate the substrate can be

something that's moved in for example

let's write my two movements from

somewhere else till or for example :

sand and barns make their way through

the substrate and they coat the grains

so goes the theory and what we do is

we're not interested in the chemistry of

the substrate we just interested in the

chemistry of of what's actually on the

surface the exogenous label ions and

fine fractions that's a common theme

that we seem to be hearing an awful lot

of late their work best lots of reaction

sites big surface area devoid of barren

phases like quartz and feldspar and

different Dargis work in different

settings some of them are listed over

there

moving on to fusion digests well fusion

digest guarantee total this does

guarantee total dissolution so they're

great for refractory elements for

factory minerals suicide what happens is

you mix the sample of the flux and the

sample dissolves in the flux when you

put in in in the methyl just luck

sugar dissolves in water and then you

dissolve the product of the fusion

process in an acid the disadvantages are

the flux is now you've got all that the

disadvantage of the fusion is now you

got all that flux in the solution and

you also have the crucibles give off a

lot of metals so they will compromise

what they will preclude analysis of

those particular elements they come in a

number of flavors and principally the

lithium borate fusions we analyze them

Platinum where and that ideal for whole

Rock analysis and sulfides are not

particularly kind to to platinum where

although they are tricks of the trade to

limit the damage and then we get the

sodium peroxide fusions which would be

either nickel or zirconium highly

oxidizing and suitable for most all

samples including sulfide ores just

remember you know if you're doing

something like sodium peroxide you now

have sodium in the solution if you do it

in zirconium or have like the zirconium

and hafnium solution so there's a lot of

elements that are excluded by the

process XRF fusions what are we doing an

X or if we're dissolving the sample and

a piece of glass no why would you want

to do such a thing

simply become just before I get on to

that x-ray is a total analysis the XRF

part not the fusion makes it a total

analysis and we get rid of what we call

physical effects particle size and

monological effects so the only

compromise X or if accuracy so if you

get rid of the interactions that x-rays

have with crystals or minerals you get a

far better analysis and your the

corrections you need to make are

relatively simple and can be done or the

computer whereas if you try and encrypt

for powder analyses it's very messy and

they're very difficult and the dates are

not particularly good there's an example

what fusion does look like typical

silicate forty millimeter diameter piece

of glass and there's a is neurons are on

rich sample

Farah say it's a very robust process

which concentrates precious metals

basically gets rid of everything in your

sample that's not precious metals and

you get pretty close to quantitate a

recovery for gold platinum palladium in

the traditional lead collection for

assay and I'm typically use a big sample

which if you want to lower your variance

in your sampling error that is a good

thing

materials like Roma tights and and

copper concentrates for example we're

going to use a smaller sample so you're

not going to do a 50 gram fire assay on

on a copper concentrate unless you do it

five times and put put all the buttons

together the two stages to fara say

firstly the you collect the the precious

metals and a piece of lead and that's

your hold your button and secondly you

get rid of the lead by a process called

cupellation and you put it in a magnesia

Capel and you left behind with the

precious metals what happens is let

oxidizes the Capel magnesia Capel

absorbs the lead oxide and leaves behind

the precious metals and a little bead

called Aprill and you can see that one

didn't work very well with it - Larry a

minute

but yet Farah says are trying to look

for these kind of things it's not an

infinitely robust process but it is very

robust and triple view when things do go

wrong we can pick it up well the

alternative is the nickel sulphide

collection for assay where you can do

gold platinum palladium osmium iridium

rhodium and ruthenium and just some

quick graphs on before we wind up on

different dodges and recovery these are

Orias reference materials and looking at

your child file elements when were

Goldschmidt classification from earlier

and there's some cobble nickel which not

strictly Chaka Falls but basically with

a forest digest and a Curie G reasonably

good recovery on Chaka fall elements not

always for

the lead they might be in might be in

the silicate for example and you would

not recover it real world there Korea

majors and lots of our elements this is

where Korea starts - am i running out of

time one minutes up government okay at

Korea struggles and half yield strength

elements you can see actor age is really

struggling and rare earth elements what

we take away from that is heavy rare

earths are more difficult to extract

than light rails with acid dodges and

your rails patterns might look different

and just to wind up if you doing your QC

lock one should and you can try to enact

to read your process it might look very

good but if you control it on what the

process doesn't do for example a Peter

and what you got off the certificate but

if you're empirical method doesn't do

what's on the such I figured you might

get a whole host of failures that are

not particularly useful but yeah that's

only because you controlling it on the

wrong parameters thank you Richard

[Applause]