4.1. Cromatografía de Gases
Summary
TLDRMaría Isabel Rodríguez López, profesora del departamento de tecnología de la alimentación y nutrición, explica el funcionamiento de la cromatografía de gases. Esta técnica se utiliza para separar, identificar y cuantificar componentes en muestras complejas. El proceso involucra la volatilización de la muestra, el uso de un gas portador (helio, nitrógeno o hidrógeno), y su paso por un inyector, columna y detector. La profesora detalla el uso de distintos parámetros como la temperatura, velocidad y presión para optimizar el análisis, que puede aplicarse a aceites esenciales, aromas, ácidos grasos y pesticidas.
Takeaways
- 🧑🏫 María Isabel Rodríguez López es profesora en el departamento de Tecnología de la Alimentación y la Nutrición.
- 🧪 La cromatografía de gases se utiliza para la separación e identificación de muestras complejas.
- 🔥 Es fundamental que las muestras sean volátiles y térmicamente estables para su análisis.
- 💨 El gas portador, que puede ser helio, nitrógeno o hidrógeno, es el primero en encenderse para iniciar el proceso.
- 🔬 El equipo cuenta con dos tipos de detectores: un detector de masas y un detector de ionización de llama (FIT).
- 💻 Las muestras se programan en el software asociado al equipo, donde se eligen el número de vial, el nombre de la muestra y el método a usar.
- 🌡️ La temperatura del inyector suele estar entre 150 y 250°C para permitir la volatilización de los componentes de la muestra.
- 🕒 El tiempo de retención es una medida cualitativa que se mantiene constante para la misma muestra y columna.
- 📈 El área de los picos en el cromatograma indica la cantidad de compuesto presente en la muestra.
- 🌿 Este equipo se utiliza comúnmente para analizar aceites esenciales, ácidos grasos, pesticidas y aromas.
Q & A
¿Qué es la cromatografía de gases?
-La cromatografía de gases es una técnica utilizada para la separación de muestras complejas, permitiendo la identificación y cuantificación de los componentes presentes en ellas.
¿Qué características debe tener una muestra para ser analizada mediante cromatografía de gases?
-La muestra debe ser capaz de volatilizarse y mantener estabilidad térmica para ser analizada mediante cromatografía de gases.
¿Cuál es el primer paso para utilizar un equipo de cromatografía de gases?
-El primer paso es encender el gas portador, que puede ser helio, nitrógeno o hidrógeno, y hacer que pase a través del inyector y la columna dentro del horno hasta llegar al detector.
¿Cuáles son los tipos de detectores mencionados en el video?
-Se mencionan dos tipos de detectores: el detector de masas y el detector FID (Detector de Ionización de Llama).
¿Qué temperatura se utiliza en el inyector para volatilizar la muestra?
-Normalmente se establece una temperatura de trabajo entre 150°C y 250°C en el inyector para que los componentes de la muestra puedan volatilizarse.
¿Qué función cumple la columna en la cromatografía de gases?
-La columna se encarga de separar los componentes de la muestra una vez que ha sido volatilizada y pasa por ella antes de llegar al detector.
¿Cómo se selecciona el método para cada muestra?
-Se debe identificar qué temperatura, presión, velocidad de paso y relación de división (Split ratio) son necesarias para la muestra. Estos parámetros se establecen en función de las propiedades físicas del compuesto.
¿Qué ocurre si se excede la temperatura límite de la columna?
-Si se excede la temperatura límite de la columna, se puede dañar la fase estacionaria interna de la columna, lo que la haría inutilizable.
¿Cómo se cuantifican los componentes en la cromatografía de gases?
-Para cuantificar los componentes, se crea una recta patrón con un compuesto de alta pureza. Luego, con la pendiente de esa recta, se puede determinar la cantidad de cada componente en la muestra.
¿Para qué tipos de análisis se utiliza el equipo de cromatografía de gases mencionado?
-Este equipo se utiliza para analizar aceites esenciales como timol, orégano y lavanda, además de aromas, ácidos grasos y pesticidas.
Outlines
🧪 Introducción a la cromatografía de gases
La profesora María Isabel Rodríguez López introduce la técnica de cromatografía de gases, utilizada para separar muestras complejas y medir cada componente. Para analizar una muestra, esta debe volatilizarse y ser térmicamente estable. El procedimiento involucra el uso de un gas portador (helio, nitrógeno o hidrógeno), que pasa por el inyector, la columna dentro del horno, y luego al detector. Existen dos tipos de detectores: un detector de masas y uno de ionización de llama (FID). El equipo se estabiliza tras encender el gas portador, permitiendo la inserción de muestras mediante un software que controla el proceso, como se ve en pantalla.
🌡️ Funcionamiento del equipo de cromatografía
Una vez estabilizado el equipo, se carga la muestra en viales específicos, y el brazo robótico los coloca en la posición del inyector. El inyector toma una muestra de un microlitro y la inyecta en la columna, donde se separan los componentes. El equipo debe trabajar a temperaturas entre 150 y 250 grados centígrados para volatilizar los componentes. La columna separa las muestras, enviando señales al detector. Además, se establecen parámetros como la temperatura de trabajo, velocidad de la muestra, presión y el 'split ratio', que determina la cantidad de muestra introducida en la columna.
🌿 Análisis de aceites esenciales y cromatogramas
En el ejemplo presentado, se analiza una muestra de aceites esenciales comenzando a 70 grados centígrados y aumentando hasta 280 grados. Es importante no sobrepasar la temperatura límite de la columna para evitar daños. El análisis dura 32 minutos y genera un cromatograma con picos que representan diferentes componentes de la muestra. Los picos tienen un tiempo de retención y un área, donde el área indica la cantidad de compuesto, mientras que el tiempo de retención es una medida cualitativa. El equipo permite cuantificar la cantidad de componentes mediante curvas patrón.
🧴 Aplicaciones de la cromatografía de gases
El equipo de cromatografía de gases es utilizado principalmente para analizar aceites esenciales, como el timol, el orégano y el lavandino. También se utiliza para detectar aromas, ácidos grasos y pesticidas en muestras variadas. Para cuantificar los componentes, se realiza una curva patrón con un compuesto de alta pureza, lo que permite determinar la cantidad exacta de cada componente en las muestras analizadas.
Mindmap
Keywords
💡Cromatografía de gases
💡Muestra
💡Gas portador
💡Inyector
💡Columna
💡Detector
💡Cromatograma
💡Tiempo de retención
💡Área del pico
💡Método
Highlights
La cromatografía de gases se utiliza para la separación de muestras complejas y la identificación y medición de cada una de ellas.
La muestra debe ser capaz de volatilizarse y tener estabilidad térmica para ser analizada en cromatografía de gases.
El gas portador puede ser helio, nitrógeno o hidrógeno y pasa a través del inyector a la columna dentro del horno.
Se utilizan dos tipos de detectores: un detector de masas y un detector de ionización de llama (FID).
El proceso comienza encendiendo el gas portador, estableciendo un recorrido estable antes de comenzar a analizar las muestras.
En el software del equipo se debe configurar la secuencia de muestras indicando el número de vial, el nombre de la muestra y el método a utilizar.
El inyector toma una muestra de un microlitro del vial y lo introduce en la columna, donde la temperatura se ajusta entre 150 y 250 grados Celsius para volatilizar la muestra.
La columna separa las muestras, que luego pasan al detector, proporcionando una señal que se visualiza en el equipo.
Cada muestra requiere un método específico que ajusta parámetros como la temperatura, la velocidad y la presión a la que pasa la muestra por la columna.
Se utiliza una rampa de temperatura que comienza en 70 grados Celsius y sube hasta 280 grados, adecuada para las propiedades del compuesto a analizar.
El cromatograma final muestra diferentes picos que corresponden a los diferentes componentes de la muestra.
El tiempo de retención de un componente es una medida cualitativa que permanece constante si se usan las mismas condiciones.
La cantidad de cada compuesto se cuantifica mediante una curva de calibración realizada con un componente de alta pureza.
El equipo se utiliza principalmente para determinar aceites esenciales como timol, carvacrol, orégano, y lavanda.
También se emplea para el análisis de ácidos grasos, aromas y pesticidas.
Transcripts
soy María Isabel Rodríguez López soy
profesora del departamento del
tecnología de la alimentación y la
nutrición y os voy a presentar el
funcionamiento de la técnica de
cromatografía de
gases la cromatografía de gases se usa
para la separación de muestras complejas
para la identificación y la y la
medición de cada una de ellas
para poder analizar una muestra en este
tipo de equipos es necesario que la
muestra sea capaz de volatilizar y a la
vez tener estabilidad
térmica el procedimiento para poder usar
el equipo lo primero que tenemos que
hacer es encender el el gas portador que
puede ser de helio nitrógeno o hidrógeno
este gas portador pasará al interior del
equipo a través del del inyector del
inyector pasará a la columna que está
está en el interior del horno y del de
la columna pasará al al detector en este
caso tenemos dos tipos de detectores
tenemos un masas y un detector fit que
es de ionización de
Llama por lo tanto para poder usar el
equipo tenemos que encender el gas
postador hacer que haga todo el
recorrido y que se estabilice una vez
que el el equipo se estabilice ya
podríamos poner nuestra secuencia de
muestras en en el equipo en el Software
que lleva acoplado aquí como veis está
toda la secuencia de de muestra marcada
y tenéis que poner el número de Vial el
nombre de la muestra y el método que
vayamos a usar una vez que tengamos todo
esto preparado y el equipo esté estable
le daremos al Play y veremos Cómo la
como el brazo cogerá un Vial lo llevará
a la a la posición del inyector pasará
al interior el inyector bajará tomará
una muestra de un microlitro y la
soltará en el en la columna en el
inyector eh tenemos que establecer la
temperatura para que de trabajo
normalmente trabaja entre 150 y 250 gr
para que cualquier muestra cualquier
componente de la muestra se pueda
volatilizar y entonces pase volatilizado
a la columna una vez que esté en la
columna la columna separará las muestras
y pasarán al detector Y entonces el
detector nos dará una señal en el
equipo Vamos a darle al funcionamiento
damos al Play Entonces ahora veremos
Cómo el brazo se
mueve el inyector va a una muestra
del autos
sample la coloca en el
Carrusel y una vez que está en el
Carrusel bajará la
aguja primero lava con heano varias
veces la aguja lo suelta
y ya por último cogerá muestra del
[Música]
Vial una vez que la tenga
baja la aguja hacia abajo para pincharla
en la
columna y entonces se ve cómo empieza a
correr el tiempo del
método y al mismo tiempo la aguja se
lava con heano
el el brazo volverá a la muestra y
la volverá a colocar en su
posición Y entonces nosotros podremos
ver
aquí Cómo va pasando la muestra por la
columna y va dando la señal del
detector además como cada cada cada
muestra necesita ponerle un método a
punto en el que tenemos que identificar
eh Qué temperatura necesita que trabaje
tenemos varios parámetros a determinar
en el método entre ellos en la velocidad
y eso es a la velocidad que la muestra
va pasando a través de la columna
tenemos que determinar la presión a la
que trabaja y el el Split ratio que es
la cantidad de muestra que nosotros
vamos a introducir en el en la columna
Tendremos una rampa de temperatura que
nosotros la estableceremos según las
propiedades físicas de nuestro compuesto
en este caso como lo que hemos puesto es
una muestra de de aceites esenciales
pues va a empezar en 70 gr va a ir
subiendo la temperatura hasta 280 gr
tiene que esta temperatura no se puede
pasar del límite de la temperatura de la
columna ya que si la pasamos romí en la
fase que ia en el interior la columna Y
entonces esa columna ya no podríamos no
podría ser
usada entonces aquí como se ve tendremos
establecido el tiempo que dura el método
en este caso 32 minutos y medio una vez
que haya pasado todo ese tiempo nosotros
tendremos un
cromatograma como este en el que
nosotros vemos que hay diferentes
diferentes
picos que esto corresponderá a
diferentes componentes de la misma
muestra que qué podemos observar aquí
pues tendremos por ejemplo este
pico qué vemos Nosotros lo que nos vamos
a dar cuenta es que
tenemos un tiempo de retención que un
tiempo de retención y un área con este
área sabemos cuanto mayor sea el área
mayor cantidad de compuesto tendremos y
el tiempo de retención es una medida
cualitativa es decir que si nosotros
mantenemos siempre iones del equipo y si
tenemos siempre la misma columna el
tiempo de retención para la misma
muestra para los mismos componentes debe
ser idéntico y luego según la
concentración a la que esté ese
compuesto pues las áreas Irán
variando Cómo cuantificamos esto para
poder
cuantificar la cantidad de muestra que
nosotros tenemos tendríamos que hacer en
primer lugar una recta patrón del
componente con alta de alta pureza
Y entonces con esa pendiente nosotros
podríamos saber qué cantidad de
compuesto tendríamos en cada en cada
mezcla de
[Música]
muestras
eh nosotros utilizamos ahora mismo este
equipo lo solemos utilizar
para
determinar para determinar aceites
esenciales como son timol timol inal
orégano lav y además también lo solemos
usar para determinar aromas y también
podemos usarlo para determin para
determinación de ácidos grasos y también
para para determinación de pesticidas
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